[发明专利]三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法在审
| 申请号： | 201310243311.6 | 申请日： | 2013-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN103351404A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张云刚;张传义;赵春忠;刘雪坤 | 申请（专利权）人： | 天津市联瑞阻燃材料有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/11 | 分类号： | C07F9/11 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300315 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯氧磷 过量 生产 磷酸 烷基 方法 | ||
1.一种三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：步骤如下：
⑴投料：将R醇一次抽入反应釜内，加入钙镁复合催化剂，再加入三氯氧磷；
⑵常压排酸；负压排酸，测酸值小于4mgKOH/g，合成完毕；
⑶蒸馏：将粗酯抽入蒸馏锅内，升温进行蒸馏分离，取280-310℃馏分为成品，酸值≤0.25mgKOH/g，蒸馏完毕，把成品过滤贮罐，取样分析合格，即为成品。
2.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述R醇为烷基醇。
3.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述磷酸三烷基酯为TEP。
4.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述钙镁复合催化剂的制作过程如下：
⑴称的HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁和田菁粉，加水至的反应釜中；
其中HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=50：14.5：7.5：5；
⑵开启搅拌，通蒸汽加热：控制反应釜内温度在80±5℃，加热6～8h；
⑶将反应产物抽到过滤机过滤，用真空泵抽滤，用蒸馏水洗涤；
⑷将过滤产物放入120℃的烤箱中烘7～8h，自然晾干1～2天，研碎，取≤100目的催化剂在550℃下焙烧12h，得钙镁复合催化剂。
5.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述R醇与三氯氧磷按摩尔比2.6：1—2.4：1。
6.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述催化剂的加入量为间R醇0.22wt%-0.3wt%。
7.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述常压排酸步骤为：启动常压排酸系统，启动反应釜搅拌，夹套升温，用1-1.5小时，液温升至约70-75℃，以每小时约4-5℃的升温速度至95-98℃时，平衡1小时，以每小时4-6℃升125-135℃，以每小时约5-8℃升温速度至约140-155℃。
8.根据权利要求1所述的三氯氧磷过量法生产磷酸三烷基酯的方法，其特征在于：所述负压排酸步骤为：负压排酸系统，用约1-1.5小时，从140℃升温至160℃左右时，负压约在700mmHg柱，排酸1.5-2.5小时，排酸完毕，取样测酸值，根据结果，加碱中和，温度在150-160℃，负压大于600-700mmHg柱， 排气约1.5-2小时，测酸值小于4mgKOH/g，合成完毕。
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