[发明专利]一种新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖及其制备方法

权利要求书

1.一种新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖，其特征在于，其结构为：

。

2.权利要求1所述一种新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）1,2:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖（Ⅱ）的制备

将无水D-葡萄糖（Ⅰ）与丙酮混合后，在0-10℃的条件下加入浓硫酸，然后升温至15-35℃反应6-10h，反应结束后调节反应液的pH值为7-8，浓缩处理得浓缩液，浓缩液用二氯甲烷萃取并收集有机相，有机相经后处理得产物（Ⅱ）；其中，投料比按照每1克无水D-葡萄糖添加20-30ml丙酮和0.5-1ml浓硫酸计；

（2）3-O-羧甲基-1,2:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖叔丁酯 (Ⅲ)的制备

在气体保护条件下，用THF将产物（Ⅱ）溶解，然后加入NaH反应40－80min，接着反应液用冰水浴冷却，在不高于10℃下滴加溴乙酸叔丁酯，滴加完毕后，升温至5-25℃继续反应2－3h，反应结束后反应液用二氯甲烷萃取并收集有机相，用冰水将有机相洗至中性，再经后处理得到产物(Ⅲ)；其中，投料比按照每1克产物（Ⅱ）添加10－20mL THF、0.0077－0.0154mol NaH和1－2mL溴乙酸叔丁酯计；

（3）3-O-羟乙基-1,2:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖（Ⅳ）的制备

在气体保护条件下，将3-O-羧甲基-1,2:5,6-二-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖叔丁酯（Ⅲ）溶于THF中，在0-10℃下加入LiAlH₄，然后10-25℃下反应3—5h，接着加入体积百分比为30-70%的乙酸乙酯水溶液结束反应，经后处理得到中间产物(Ⅳ)；其中，投料比按照每1克原料（Ⅲ）添加8—13mL的THF、0.004-0.005mol的LiAlH₄、3—5mL的乙酸乙酯水溶液计；

（4）3-O-羟乙基-D-葡萄糖（Ⅴ）的制备

将中间产物（Ⅳ）、强酸性阳离子交换树脂和水混合后，在40－70℃条件下反应7－12h，反应结束后经处理得到目标产物（Ⅴ）；其中，投料比按照每1克中间产物（Ⅳ）添加5－9g强酸性阳离子交换树脂和5－9g水计。

3.如权利要求2所述一种新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所用乙酸乙酯水溶液的体积百分比为50%。

4.如权利要求2所述一种新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，加入LiAlH₄时的温度通过冰水浴进行控制。

5.如权利要求2-4任一所述新型烟用保润剂3-O-羟乙基-D-葡萄糖的制备方法，其特征在于，所用气体为氮气。