[发明专利]用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程

权利要求书

1.用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，包括以下步骤：

（Ⅰ）溶解乏燃料元件块：将乏燃料元件块放入体积比为3：1的浓硝酸－浓盐酸混合液中，使完全溶解，溶解液冷却至室温；

（Ⅱ）稀释溶解液：将步骤（Ⅰ）得到的冷却后的溶解液与硝酸混合，搅拌均匀，得到稀释后的溶解液； 

（Ⅲ）使用步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液，采用柱分离法分离铀、钚、钼和钕元素。

2.根据权利要求1所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，步骤（Ⅰ）中，乏燃料元件块与浓硝酸－浓盐酸混合液的配比为1g：120～150mL，且乏燃料元件块在压力为0.08～0.09MPa、85～90℃下加热溶解50～60分钟。

3.根据权利要求1所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，步骤（Ⅱ）中，硝酸采用浓度为0.4mol/L硝酸，且步骤（Ⅰ）得到的冷却后的溶解液与0.4mol/L硝酸的体积比为1:200～1：300。

4.根据权利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，步骤（Ⅲ）中，分离铀时包括以下步骤：

取1mL步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液作样液，转入离心管中，加入介质HNO₃、Fe(NH₂SO₃)₂和N₂H₆(NO₃)₂，调节样液中含有4mol/L HNO₃、0.05mol/l Fe(NH₂SO₃)₂和 0.05 mol/L N₂H₆(NO₃)₂，搅拌3～5min，放置25min；

使调节介质后的样液以0.5mL/min的流速流过TBP萃取色层柱，然后用4 mol/L HNO₃淋洗，最后用去离子水洗脱铀，收集含铀的洗脱液。

5.根据权利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，步骤（Ⅲ）中，分离钚时包括以下步骤：

取1mL步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液作样液，转入离心管中，加入介质HNO₃和Fe(NH₂SO₃)₂，调节样液含有1mol/L HNO₃、0.1mol/l Fe(NH₂SO₃)₂，搅拌3～5min，放置25min；再加入HNO₃和NaNO₂，调节含有7.1mol/L HNO₃和0.5mol/L NaNO₂，搅拌3～5min，放置25min；

使调节介质后的样液以0.3 mL/min的流速流过阴离子柱，用7.1 mol/L HNO₃洗涤，再用0.35 mol/L HNO₃淋洗，然后用0.35 mol/L HNO₃-0.1mol/L N,N-二甲基羟胺混合液洗脱钚，收集含钚的洗脱液。

6.根据权利要求5所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，所述阴离子柱为吡啶型阴离子柱。

7.根据权利要求1-3任一所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，步骤（Ⅲ）中分离钼时包括以下步骤：

取1mL步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液作样液，转入离心管中，加入介质HNO₃，调节样液含有0.8 mol/L HNO₃，搅拌1～2min；

使调节介质后的样液以1mL/min的流速流过钼树脂柱，用0.8 mol/L HNO₃洗涤，然后用0.1mol/L NH_4-OH洗脱钼，收集含钼的洗脱液。

8.根据权利要求7所述的用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，其特征在于，所述钼树脂柱中采用的钼树脂是由α-安息香肟与苯乙烯－二乙烯苯的预聚物聚合而成的。