[发明专利]用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程

说明书

技术领域

本发明属于乏燃料元件燃耗测量技术领域，具体涉及用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程。 

背景技术

乏燃料元件燃耗的放化分析是国际公认最准确的方法。核潜艇与新型核反应堆均需进行元件考验，通常为了得到堆芯的空间燃耗分布，详细准确地了解单根元件轴向和径向燃耗分布，元件的破坏性的分析是十分必要的。二十世纪七十年，我国开始了燃耗测量方法研究，燃耗测量组为此开发了分析方法，相继准确测量了08、09元件燃耗、728考验元件燃耗，为我国核潜艇的安全运行提供了保证，为我国首座核电站提供了设计参数。但是建立的燃耗放化测定方法存在技术环节多、分离的流程繁琐、研究人员所受剂量大等问题。如一次燃耗测量一般要30多人参加，操作的放射性强度达数百居里，所用时间达到数十天，如此长时间的操作无法满足当今大量样品分析的需要。 

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，该化学分离流程简单易操作，且研究人员所受辐射剂量小。 

为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：用于乏燃料元件燃耗分析的化学分离流程，包括以下步骤： 

（Ⅰ）溶解乏燃料元件块：将乏燃料元件块放入体积比为3：1的浓硝酸－浓盐酸混合液中，使完全溶解，溶解液冷却至室温； 

（Ⅱ）稀释溶解液：将步骤（Ⅰ）得到的冷却后的溶解液与硝酸混合， 搅拌均匀，得到稀释后的溶解液； 

（Ⅲ）使用步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液，采用柱分离法分离铀、钚、钼和钕元素。 

进一步，步骤（Ⅰ）中，乏燃料元件块与浓硝酸－浓盐酸混合液的配比为1g：120～150mL，且乏燃料元件块在压力为0.08～0.09MPa、85～90℃下加热溶解50～60分钟。 

进一步，步骤（Ⅱ）中，硝酸采用浓度为0.4mol/L硝酸，且步骤（Ⅰ）得到的冷却后的溶解液与0.4mol/L硝酸的体积比为1:200～1:300。 

进一步，步骤（Ⅲ）中，分离铀时包括以下步骤：取1mL步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液作样液，转入离心管中，加入介质HNO₃、Fe(NH₂SO₃)₂和N₂H₆(NO₃)₂，调节样液中含有4mol/L HNO₃、0.05mol/lFe(NH₂SO₃)₂和0.05mol/L N₂H₆(NO₃)₂，搅拌3～5min，放置25min；使调节介质后的样液以0.5mL/min的流速流过TBP萃取色层柱，然后用4mol/LHNO₃淋洗，最后用去离子水洗脱铀，收集含铀的洗脱液。 

优选情况下，分离铀的方法中，采用φ3mm×200mm的TBP萃取色层柱，淋洗时用4mol/L HNO₃淋洗20个柱体积，用6个柱体积的去离子水洗脱铀。 

进一步，步骤（Ⅲ）中，分离钚时包括以下步骤：取1mL步骤（Ⅱ）得到的稀释后的溶解液作样液，转入离心管中，加入介质HNO₃和Fe(NH₂SO₃)₂，调节样液含有1mol/L HNO₃、0.1mol/l Fe(NH₂SO₃)₂，搅拌3～5min，放置25min；再加入介质HNO₃和NaNO₂，调节含有7.1mol/L HNO₃和0.5mol/L NaNO₂，搅拌3～5min，放置25min；使调节介质后的样液以0.3mL/min的流速流过阴离子柱，用7.1mol/L HNO₃洗涤，再用0.35mol/LHNO₃淋洗，然后用0.35mol/L HNO₃-0.1mol/L DMHAN（N,N-二甲基羟胺）混合液洗脱钚，收集含钚的洗脱液。 

再进一步，阴离子柱采用φ3mm×35mm的吡啶型阴离子柱。