[发明专利]掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 201310250694.X | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN103318948A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 孙蓉;李松领;朱朋莉;赵涛 | 申请(专利权)人: | 深圳先进技术研究院 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02;H01B13/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 518055 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,包括如下步骤:
按照摩尔比为4~19:1将锡盐和锑的卤化物配置成混合溶液;
在搅拌状态下,向所述混合溶液中加入过量弱碱性沉淀剂生成胶状沉淀;
取出所述胶状沉淀后用超纯水洗涤直至洗液中不含卤素离子,接着继续加入超纯水并超声分散,保留上层的胶体溶液;
按照体积比为1:1~4,将所述胶体溶液与共沸溶剂混匀,快速搅拌后在145℃~175℃下共沸干燥,得到前驱体粉体;
将所述前驱体粉体煅烧后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述锡盐为SnCl4·5H2O、SnCl2、Sn(NO3)2、Sn(NO3)4或SnF2;
所述锑的卤化物为SbF3、SbF5、SbCl3或SbCl5。
3.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述混合溶液的溶剂选择乙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述将锡盐和锑的卤化物配置成混合溶液的操作中,还包括向其中滴加浓盐酸的操作。
5.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述弱碱性沉淀剂为氨水或尿素。
6.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述共沸溶剂为乙酸异戊酯、戊丁醇、乙酸正丁酯、1,4-丁二醇、四氯乙烯、正戊醇或异戊醇。
7.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,还包括加入表面活性剂的操作;
所述表面活性剂加入到所述混合溶液中,或者所述表面活性剂在所述胶体溶液与所述共沸溶剂混匀时加入。
8.根据权利要求7所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺或辛烷基酚聚氯乙烯醚。
9.根据权利要求7所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂的加入量与所述掺锑氧化锡纳米粉体的期望产量的质量比为0.5~10:100。
10.根据权利要求1所述的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法,其特征在于,将所述前驱体粉体煅烧后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体的操作为:
以5℃/min~20℃/min的升温速率将所述前驱体粉体升温至650℃~800℃,保温0.5h~6h后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体。
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