[发明专利]掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透明隔热导电纳米材料领域，特别是涉及一种掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法。

背景技术

近年来，透明隔热导电纳米材料以其特殊的性能和广泛的用途成为研究的热点。相对于传统隔热导电纳米材料，掺锑氧化锡纳米粉体是近年来迅速发展的一种新型功能导电材料，除具有良好的导电性能和光学性能外，还具有良好的耐候性、化学稳定性以及抗辐射、红外吸收等优点,在抗静电塑料、化纤、涂料、光电显示器件、透明电极材料、太阳能电池以及红外吸收材料等领域有广泛的应用。

传统的掺锑氧化锡纳米粉体采用高温固相法制备，这种方法采用市售分析纯的锡锑氧化物为反应原料，经高温煅烧，通过控制煅烧时间与温度，球磨得到掺锑氧化锡纳米粉体。然而，高温固相法制得的掺锑氧化锡纳米粉体的掺杂均匀性较差，从而降低了掺锑氧化锡纳米粉体的导电和隔热能力。

发明内容

基于此，有必要提供一种掺杂均匀性较好的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法。

一种掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

按照摩尔比为4～19：1将锡盐和锑的卤化物配置成混合溶液；

在搅拌状态下，向所述混合溶液中加入过量弱碱性沉淀剂生成胶状沉淀；

取出所述胶状沉淀后用超纯水洗涤直至洗液中不含卤素离子，接着继续加入超纯水并超声分散，保留上层的胶体溶液；

按照体积比为1：1～4，将所述胶体溶液与共沸溶剂混匀，快速搅拌后在145℃～175℃下共沸干燥，得到前驱体粉体；

将所述前驱体粉体煅烧后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体。

在一个实施例中，所述锡盐为SnCl₄·5H₂O、SnCl₂、Sn(NO₃)₂、Sn(NO₃)₄或SnF₂；

所述锑的卤化物为SbF₃、SbF₅、SbCl₃或SbCl₅。

在一个实施例中，所述混合溶液的溶剂选择乙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。

在一个实施例中，所述将锡盐和锑的卤化物配置成混合溶液的操作中，还包括向其中滴加浓盐酸的操作。

在一个实施例中，所述弱碱性沉淀剂为氨水或尿素。

在一个实施例中，所述共沸溶剂为乙酸异戊酯、戊丁醇、乙酸正丁酯、1,4-丁二醇、四氯乙烯、正戊醇或异戊醇。

在一个实施例中，还包括加入表面活性剂的操作；

所述表面活性剂加入到所述混合溶液中，或者所述表面活性剂在所述胶体溶液与所述共沸溶剂混匀时加入。

在一个实施例中，所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺或辛烷基酚聚氯乙烯醚。

在一个实施例中，所述表面活性剂的加入量与所述掺锑氧化锡纳米粉体的期望产量的质量比为0.5～10：100。

在一个实施例中，将所述前驱体粉体煅烧后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体的操作为：

以5℃/min～20℃/min的升温速率将所述前驱体粉体升温至650℃～800℃，保温0.5h～6h后得到所述掺锑氧化锡纳米粉体。

这种掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法，通过锡盐和锑的卤化物的混合溶液沉淀后转化为胶体溶液，接着在共沸溶剂的存在下共沸干燥，得到掺锑氧化锡纳米粉体。相对于传统的高温煅烧法，锡和锑以离子状态混合后沉淀，掺杂均匀性较好。

附图说明

图1为一实施方式的掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法的流程图；

图2为实施例2制得的掺锑氧化锡纳米粉体的SEM图像；

图3为实施例2制得的掺锑氧化锡纳米粉体的XRD扫描图谱；

图4为实施例2制得的掺锑氧化锡纳米粉体涂膜的可见光、近红外波段透过率测试曲线。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1所示的一种掺锑氧化锡纳米粉体的制备方法，包括如下步骤：

S10、按照摩尔比为4～19：1将锡盐和锑的卤化物配置成混合溶液。