[发明专利]薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法无效
申请号: | 201310252822.4 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103353504A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 才谦;刘玉强;徐敬儒;姚佳 | 申请(专利权)人: | 辽宁中医药大学 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人: | 刘忠达 |
地址: | 110032 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄层 色谱 鉴别 苍术 方法 | ||
1. 薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法,其特征在于包括以下步骤:
对照品溶液的制备:
精密称取5-羟甲基糠醛对照品置于10ml量瓶中,加甲醇至刻度线,摇匀,配制浓度为1mg/ml的5-羟甲基糠醛对照品溶液;
药材供试品溶液制备:
用高速万能粉碎机对干燥的生苍术和麸炒苍术药材分别进行粉碎,过60目筛得药材粉末;
精密称取生苍术粉末,置于具塞锥形瓶中,加50倍样品重量的95%乙醇,浸泡过夜,超声1h,滤过,滤液减压浓缩为含生药量1g/ml,得生苍术药材供试品溶液;
精密称取麸炒苍术粉末,置于具塞锥形瓶中,加50倍样品重量的95%乙醇,浸泡过夜,超声1h,滤过,滤液减压浓缩为含生药量1g/ml,得麸炒苍术药材供试品溶液;
用定量毛细管分别吸取上述制得的5-羟甲基糠醛对照品溶液、生苍术药材供试品溶液及麸炒苍术药材供试品溶液各5μl,依次点样于同一硅胶GF254薄层板同一水平线的不同位置上;
取乙酸乙酯和氯仿,按照体积比1:1混合均匀,得到展开剂,置干燥洁净的双槽薄层色谱展开缸的第一个槽中;
将步骤3)的硅胶GF254薄层板,置于步骤4)的双槽薄层色谱展开缸第二个槽中,密闭缸盖,预饱和10-15分钟后,将上述双槽薄层色谱展开缸第一个槽中的展开剂转移到放有硅胶GF254薄层板的第二个槽中,进行展开,展距10cm,结束展开,取出薄层板,晾干;
于254nm波长紫外灯下检视步骤5)的硅胶GF254薄层板并比较色谱图中的暗斑鉴别生苍术和麸炒苍术:
在254nm紫外灯下检视,色谱图中5-羟甲基糠醛对照品显示暗斑,在对照品相同的Rf值位置,麸炒苍术药材供试品显示暗斑,生苍术药材供试品在色谱图中无暗斑;
配制显色剂:取15gα-萘酚置于100ml量瓶中,用95%乙醇溶解并定容至刻度,配制成15%α-萘酚乙醇溶液,用15%α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、乙醇和水按体积比21:13:87:8混合均匀,配制得α-萘酚硫酸显色剂,置于喷雾器中备用;
将显色剂均匀喷至步骤5)的硅胶GF254薄层板上,90℃加热至斑点显色清楚,获得色谱图;按下述方法比较色谱图中的斑点鉴别生苍术和麸炒苍术:
在自然光下检视,色谱图中5-羟甲基糠醛对照品显示蓝色斑点,在对照品相同的Rf值位置,麸炒苍术药材供试品显示相同蓝色斑点,生苍术药材供试品在色谱图中无斑点。
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