[发明专利]薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种通过薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法，属中药药材鉴别技术领域。

背景技术

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodes lancea( Thunb.)DC.或北苍术Atractylodes chinensis(DC.) Koidz.的干燥根茎，收载于《中国药典》2010年版，一部。气香特异，味微甘、辛、苦。在我国广泛分布，湖北、江苏、内蒙古、河北、河南、陕西、黑龙江、吉林、辽宁、山西、宁夏、甘肃、青海等地均有野生。苍术常用的炮制方法为麸炒法，传统炮制理论认为苍术“生用长于燥湿，麸炒长于健脾”，并认为苍术麸炒后减缓燥性，已得出的结论为苍术中含有的挥发油具有一定的燥性，麸炒可使挥发油的含量下降，从而使燥性减缓。鉴于目前缺少规范的鉴别生苍术和麸炒苍术的方法，本发明首次采用薄层色谱法鉴别这两种苍术，工艺简单，成本低，易操作。

发明内容

本发明的目的在于提供一种薄层色谱法来鉴别生苍术和麸炒苍术，以5-羟甲基糠醛为指标成分，通过溶剂展开与显色等程序，实现苍术药材生品与麸炒品的鉴别，达到准确使用药材的目的。

采用的技术方案是：

薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法，包括以下步骤：

    1）对照品溶液的制备：

精密称取5-羟甲基糠醛对照品置于10ml量瓶中，加甲醇至刻度线，摇匀，配制浓度为1mg/ml的五羟甲基糠醛对照品溶液；

    2）药材供试品溶液制备：

用高速万能粉碎机对干燥的生苍术和麸炒苍术药材分别进行粉碎，过60目筛得药材粉末；

精密称取生苍术粉末，置于具塞锥形瓶中，加50倍样品重量的95%乙醇，浸泡过夜，超声1h，滤过，滤液减压浓缩为含生药量1g/ml，得生苍术药材供试品溶液；

精密称取麸炒苍术粉末，置于具塞锥形瓶中，加50倍样品重量的95%乙醇，浸泡过夜，超声1h，滤过，滤液减压浓缩为含生药量1g/ml，得麸炒苍术药材供试品溶液。

    3）用定量毛细管分别吸取上述制得的5-羟甲基糠醛对照品溶液、生苍术药材供试品溶液及麸炒苍术药材供试品溶液各5μl，依次点样于同一硅胶GF254薄层板同一水平线的不同位置上。

4）取乙酸乙酯和氯仿，按照体积比1：1混合均匀，得到展开剂，置干燥洁净的双槽薄层色谱展开缸的第一个槽中；

5）将步骤3）的硅胶GF254薄层板，置于步骤4）的双槽薄层色谱展开缸第二个槽中，密闭缸盖，预饱和10-15分钟后，将上述双槽薄层色谱展开缸第一个槽中的展开剂转移到放有硅胶GF254薄层板的第二个槽中，进行展开，展距10cm，结束展开，取出薄层板，晾干。

6）于254nm波长紫外灯下检视步骤5）的硅胶GF254薄层板并比较色谱图中的暗斑鉴别生苍术和麸炒苍术：

在254nm紫外灯下检视，色谱图中5-羟甲基糠醛对照品显示暗斑，在对照品相同的Rf值位置，麸炒苍术药材供试品显示暗斑，生苍术药材供试品在色谱图中无暗斑。

7）配制显色剂：取15gα-萘酚置于100ml量瓶中，用95%乙醇溶解并定容至刻度，配制成15%α-萘酚乙醇溶液，用15％α-萘酚乙醇溶液、浓硫酸、乙醇和水按体积比21：13：87：8混合均匀，配制得α-萘酚硫酸显色剂，置于喷雾器中备用。

8）将显色剂均匀喷至步骤5）的硅胶GF254薄层板上，90℃加热至斑点显色清楚，获得色谱图。按下述方法比较色谱图中的斑点鉴别生苍术和麸炒苍术：

在自然光下检视，色谱图中5-羟甲基糠醛对照品显示蓝色斑点，在对照品相同的Rf值位置，麸炒苍术药材供试品显示相同蓝色斑点，生苍术药材供试品在色谱图中无斑点。

本发明的优点在于：本发明首次采用薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术，方法操作简单，所使用的仪器设备和对照品普及性好，便于药材加工及销售企业推广应用。

附图说明

图1为薄层色谱鉴别方法色谱图（254nm紫外灯光），图中1为5-羟甲基糠醛对照品，2为麸炒苍术药材（江苏产），3为生苍术药材（江苏产）；

图2薄层色谱鉴别方法色谱图（自然光），图中4为5-羟甲基糠醛对照品，5为麸炒苍术药材（江苏产），6为生苍术药材（江苏产）。

具体实施方式

薄层色谱法鉴别生苍术和麸炒苍术的方法

    1）对照品溶液的制备：