[发明专利]具有纳米微孔隙的硅碳复合材料及其制备方法与用途有效
申请号: | 201310253010.1 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103311523B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 秦显营;李宝华;李硕;杨全红;康飞宇 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;B82Y30/00 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司44223 | 代理人: | 江耀纯 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 纳米 微孔 复合材料 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种具有纳米微孔隙结构的硅碳复合材料,其特征在于:包括纳米硅颗粒和纳米碳纤维基体,所述纳米碳纤维基体中分布有纳米孔洞和相互连通的微孔隙通道,所述纳米硅颗粒分散在所述纳米碳纤维基体中,纳米硅颗粒的一部分嵌入在所述纳米碳纤维基体中,剩余部分则位于所述纳米孔洞中。
2.根据权利要求1所述的硅碳复合材料,其特征在于:所述纳米碳纤维基体中纳米碳纤维的平均直径介于100-700nm间,所述纳米硅颗粒的平均直径介于10-70nm间,所述纳米孔洞的孔径介于50-100nm之间。
3.根据权利要求1或2所述的硅碳符合材料,其特征在于:所述微孔隙通道的孔径小于10nm。
4.根据权利要求1或2所述的硅碳复合材料,其特征在于:所述纳米硅颗粒的质量分数为3-67%,所述纳米碳纤维基体的质量分数为33-97%。
5.一种具有纳米空隙结构的硅碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、配置含有纳米硅颗粒及聚合物造孔剂的聚丙烯腈纺丝溶液;
S2、将步骤S1得到的聚丙烯腈纺丝溶液装入注射器中,在高压静电场下进行静电纺丝,纺丝细流在空气中脱出溶剂固化成型,得到PAN-Si-PPM复合纳米纤维;
S3、将步骤S2得到PAN-Si-PPM复合纳米纤维进行氧化处理得到纳米纤维氧化物;
S4、将所述纳米纤维氧化物进行碳化形成所述具有纳米空隙结构的硅碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中聚丙烯腈纺丝溶液的溶剂为二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述聚合物造孔剂为聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中静电纺丝的电场电压为15-25kV,纺程为15-25cm,纺丝溶液流量为0.7-1.0mL/h,纺丝环境的温度为20-30℃,空气湿度为30-50%。
9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S3的氧化处理在空气中进行,其包括以下步骤:控制氧化温度以1-10℃/min的升温速度从室温逐步升温至250-300℃,并恒温1-3h后取出得到所述纳米纤维氧化物。
10.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述步骤S4包括:
所述碳化在高温炭化炉中进行,在惰性气氛中,以1-20℃/min的升温速度从室温逐步升温至600-1500℃,并恒温1-3h,冷却至室温后取出得到所述硅碳复合材料。
11.根据权利要求4-7任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯腈的二甲基甲酰胺溶液中,聚丙烯腈的质量分数为6-15wt%;再向溶液中加入的纳米硅颗粒与聚丙烯腈的质量比为1:50-1:1,加入的聚合物造孔剂与聚丙烯腈的质量比为1:15–1:1。
12.如权利要求1-4任意一项所述的具有纳米微孔隙结构的硅碳复合材料在制备锂离子电池负极材料中的应用。
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