[发明专利]发烟硫酸-硝酸体系硝化邻硝基甲苯制备二硝基甲苯的方法无效
申请号: | 201310256194.7 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103304421A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 陆明;王鹏程;周新利;姚凯 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/08 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 发烟 硫酸 硝酸 体系 硝化 硝基 甲苯 制备 方法 | ||
1.一种发烟硫酸-硝酸体系硝化邻硝基甲苯制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,采用邻硝基甲苯为原料在发烟硫酸-发烟硝酸体系中,室温下硝化反应制备二硝基甲苯。
2.根据权利要求1所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
第一步,向反应器中先加入发烟硫酸,然后滴加邻硝基甲苯,混合均匀后再加入发烟硝酸,进行硝化反应;
第二步,反应结束后,将混合液倒入碎冰中,析出固体,待冰块完全融化后抽滤得到的固体用热水洗涤、冷却、抽滤、干燥得到二硝基甲苯。
3.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中发烟硫酸中的三氧化硫的质量分数为5~25%。
4.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中邻硝基甲苯、发烟硫酸、浓硝酸的用量比为1 mol:0.40~0.65 L :1~1.05 mol。
5.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中反应温度保持在5~30℃。
6.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中反应时间为2~3h。
7.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第二步中得到的二硝基甲苯中2,4-二硝基甲苯的质量分数为72~75%。
8.根据权利要求1、2所述的制备二硝基甲苯的方法,硝化过程采用间断生产方式或连续生产方式。
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