[发明专利]发烟硫酸-硝酸体系硝化邻硝基甲苯制备二硝基甲苯的方法无效

专利信息
申请号: 201310256194.7 申请日: 2013-06-26
公开(公告)号: CN103304421A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 陆明;王鹏程;周新利;姚凯 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C205/06 分类号: C07C205/06;C07C201/08
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 发烟 硫酸 硝酸 体系 硝化 硝基 甲苯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种发烟硫酸-硝酸体系硝化邻硝基甲苯制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,采用邻硝基甲苯为原料在发烟硫酸-发烟硝酸体系中,室温下硝化反应制备二硝基甲苯。

2.根据权利要求1所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

第一步,向反应器中先加入发烟硫酸,然后滴加邻硝基甲苯,混合均匀后再加入发烟硝酸,进行硝化反应;

第二步,反应结束后,将混合液倒入碎冰中,析出固体,待冰块完全融化后抽滤得到的固体用热水洗涤、冷却、抽滤、干燥得到二硝基甲苯。

3.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中发烟硫酸中的三氧化硫的质量分数为5~25%。

4.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中邻硝基甲苯、发烟硫酸、浓硝酸的用量比为1 mol:0.40~0.65 L :1~1.05 mol。

5.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中反应温度保持在5~30℃。

6.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第一步中反应时间为2~3h。

7.根据权利要求2所述的制备二硝基甲苯的方法,其特征在于,第二步中得到的二硝基甲苯中2,4-二硝基甲苯的质量分数为72~75%。

8.根据权利要求1、2所述的制备二硝基甲苯的方法,硝化过程采用间断生产方式或连续生产方式。

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