[发明专利]青蒿素的超声回流提取工艺无效
申请号: | 201310256946.X | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN103483350A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 刘永源;罗晓江;欧阳敏;杨再辉;刘晓东;邓飞 | 申请(专利权)人: | 重庆华方武陵山制药有限公司 |
主分类号: | C07D493/20 | 分类号: | C07D493/20 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 龚笋根 |
地址: | 409800 重庆市酉阳土家族*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青蒿素 超声 回流 提取 工艺 | ||
1.一种青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于包括以下步骤:
a、将青蒿叶自然晒干,将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中,加入沸程规格为60-90℃的石油醚,其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:12-16;
b、在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下,用所述石油醚进行3-5次加热回流提取,每次提取时间为30分钟,提取温度为60-70℃,过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液;
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后,采用体积比为95-98:2-5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后,收集含有青蒿素的流份;
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩,浓缩至其体积的1/100-1/200,温度为25-35℃下静置结晶18-24小时,过滤出晶体,在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品;
e、将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解,过滤后,滤液放入浓缩罐浓缩,浓缩比例为其体积的10%-15%,在温度为18-26℃下,浓缩液静置结晶18-24小时,过滤得到青蒿素晶体,在80-85℃下,干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
2.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:通过向b步骤中的青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚。
3.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:a步骤中以1:12加入石油醚。
4.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:a步骤中自然晒干后的青蒿叶含水量为11%-13%。
5.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:b步骤中进行3次加热回流提取。
6.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:b步骤中采用超声频率为25KHz、功率为1200W的超声波与超声频率为35KHz、功率为1500W的超声波交替作用,每作用5分钟交换一次。
7.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺,其特征在于:c步骤中石油醚与乙酸乙酯的比例为95:5。
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