[发明专利]青蒿素的超声回流提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用超声波与回流法相结合来提取青蒿素的工艺。 

背景技术

青蒿素是从药用菊科植物黄花蒿（Artemisia annua Linn)中提取含有过氧化基团的倍半萜内酯化合物，是我国唯一得到国际认可的按西药研制的中草药提取物，是世界卫生组织明确规定取代奎宁的抗疟疾原料药。青蒿素为无色针状晶体，熔点150-153℃，青蒿素具有热不稳定性，热至熔点以上即迅速分解。目前，青蒿素的提取方法有三类，分别是传统的化学溶剂浸提阀、超临界流体提取法和微波提取法。但是这几种提取方法分别存在提取效率低、设备要求复杂、微波的热效应使得青蒿素容易分解的问题。 

发明内容

针对上述现有技术中的不足之处，本发明提供一种青蒿素的超声回流提取工艺，能够提高提取效率，增加产品总收率，缩短提取时间，减少溶媒的消耗。 

本发明的技术方案是一种青蒿素的超声回流提取工艺，包括以下步骤： 

a、将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为60-90℃的石油醚,其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:12-16； 

b、在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液； 

c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为95-98:2-5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份； 

d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200,温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品； 

e、将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。 

进一步的，通过向b步骤中的青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚。 

进一步的，a步骤中以1:12加入石油醚。 

进一步的，a步骤中自然晒干后的青蒿叶含水量为11%-13%。 

进一步的，b步骤中进行3次加热回流提取。 

进一步的，b步骤中采用超声频率为25KHz、功率为1200W的超声波与超声频率为35KHz、功率为1500W的超声波交替作用，每作用5分钟交换一次。 

进一步的，c步骤中石油醚与乙酸乙酯的比例为95:5。 

本发明的有益效果有：1）提高提取效率至99.8%以上，提取时间减少，将超声和回流提取二种方式有效结合使总收率达90%以上，超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提高青蒿素的溶出。结合回流提取，保证青蒿素在溶剂中浓度差，提取效率相对目前青蒿素行业常用的有机溶剂回流提取提取率提高4.8%；采用溶剂回流提取法，1吨青蒿干叶即可提取得青蒿素6.65kg青蒿素，而超声回流提取法可在其基础上多提取得0.336kg青蒿素，明显提高了经济效益。采用溶剂回流提取则需要6个小时的提取时间，而本发明的提取时间最少为1.5个小时，最多为2.5个小时，提取时间明显减少。2）降低溶媒消耗，由于提取温度的降低和提取时间的减少，减少了有机溶媒的消耗，以青蒿素生产使用的主要溶媒石油醚计，相对有机溶剂回流提取工艺每生产1kg青蒿素减少石油醚消耗9kg，明显节约降低成本、提高了经济效益。 

具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。 

实施例1： 

a、取自然晒干含水量为11%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论含量为6.9‰将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:12加入规格为 60-90℃的石油醚，即加入6000L石油醚； 

b、在超声频率为25KHz,功率为1200W的超声波作用下，用所述石油醚进行3次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚； 

c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为98:2的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；