[发明专利]一种高纯度丹酚酸A的制备方法无效
申请号: | 201310258565.5 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN104250212A | 公开(公告)日: | 2014-12-31 |
发明(设计)人: | 刘珂;韩飞;郎跃武 | 申请(专利权)人: | 无锡靶点药物研究有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/327;C07C67/00;C12P7/62 |
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地址: | 214092 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 丹酚酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度丹酚酸A的制备方法,其特征在于以丹酚酸B提取物或丹参多酚酸盐为原料,加水溶解,加柠檬酸调节pH值至3.0-3.4后,通过如下步骤制备丹酚酸A:置于密闭容器内,135-140℃温度,加热4-5小时或加入酶促反应剂鞣酶、苦杏仁酶,30-80℃温度,加热5-48小时得到丹酚酸A溶液,冷却后溶液调pH值至2-3,经非极性或弱极性大孔树脂柱层析分离,收集洗脱液,回收乙醇至尽,干燥;再经硅胶柱层析,收集含量大于95.0%的丹酚酸A部分,回收溶剂,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的丹酚酸B提取物的含量为80-100%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的非极性或弱极性大孔树脂选自D101、CG161、HPD826中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的非极性或弱极性大孔树脂为CG161树脂。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的硅胶柱层析步骤为:加乙酸乙酯溶解后硅胶伴样,然后过硅胶柱以低极性有机溶剂体系梯度洗脱。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的低极性有机溶剂体系选自正己烷-乙酸乙酯、石油醚-乙酸乙酯、环己烷-乙酸乙酯、正己烷-叔丁基甲基醚、石油醚-叔丁基甲基醚体系中的一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于所述的低极性有机溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的干燥方法为50℃减压干燥。
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