[发明专利]苯酚改性脲醛泡沫及其制备方法有效
申请号: | 201310258596.0 | 申请日: | 2013-06-26 |
公开(公告)号: | CN103304758A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 赵彤;郑鲲;李昊;王娟;刘哲 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08G14/08 | 分类号: | C08G14/08;C08J9/30;C08L61/34 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯酚 改性 泡沫 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种苯酚改性脲醛泡沫及其制备方法。
背景技术
脲醛树脂是由尿素和甲醛在酸或碱性条件下缩聚制得,成本低廉,颜色浅,硬度高,耐油,抗霉,有较好的绝缘性和耐温性,是开发较早的热固性树脂之一。泡沫用脲醛树脂一般在碱性条件下制备,甲醛/尿素之摩尔比为1.5~2.0,保证树脂可热固化。1933年德国一家公司首次开发研究“脲醛泡沫塑料”,经过5年的研究于1938年研发成功,1940年后,由联邦德国的巴斯夫公司投产了“脲醛泡沫塑料”,由于脲醛泡沫存在耐水性差、稳定性低、耐老化性弱及甲醛释放高等缺点,所以其应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种苯酚改性脲醛泡沫及其制备方法。
本发明提供的制备苯酚改性脲醛树脂的方法,包括如下步骤:将甲醛和苯酚混匀后调节pH值至7~9,再升温到70~80℃保温反应1~2小时,加第一批尿素,再升温到85~100℃保温反应15~30分钟后;
降温到60-80℃加第二批尿素,再升温到90~100℃保温反应15~30分钟,然后调节pH值至5~7,反应至反应体系呈现白色浑浊状后;
调节pH值至7~9,加第三批尿素,降温到50-65℃,保温反应30~60分钟而得;
其中,第一批、第二批和第三批尿素的质量比为50-70∶20-40∶5-15。
上述方法中,所述第一批、第二批和第三批尿素的质量比为55∶35∶10。
调节pH值为7-9时可用如下各种试剂进行调节:氢氧化钠、六次甲基四胺、氨水、三乙醇胺、亚硫酸钠或硼酸钠;
调节pH值为5-7时可用如下各种试剂进行调节:如氯化铵、硫酸铵、甲酸、乙酸或氯化锌;
所述尿素、苯酚与甲醛的投料摩尔比为1∶0.2~1.0∶2.0~3.0,具体为1∶0.3∶2.4或1∶0.3∶2.1或1∶0.3∶2.1-2.4;
所述甲醛是以甲醛的水溶液形式加入的,甲醛的水溶液的质量百分浓度为365-40%,具体可为37%。
按照上述方法制备得到的苯酚改性脲醛树脂,也属于本发明的保护范围。
所述苯酚改性脲醛树脂在25℃下的粘度为15~30cp,具体为20-24cp;
水的质量百分含量为40%~55%,具体为48.3-45.9%;
固含量为45%~55%,具体为48.6-49.2%;
游离酚的质量百分含量为1.0~4.9%,具体为1.90-4.90%;
游离醛的质量百分含量为0.5~1.0%,具体为0.63-0.96%;
pH值为6~8,具体为6.8-7.5。
本发明还提供了一种制备苯酚改性脲醛泡沫的方法,该方法包括如下步骤:以上述本发明提供的苯酚改性脲醛树脂为原料,利用发泡工艺,得到苯酚改性脲醛泡沫。
所述发泡工艺包括如下步骤:将起泡液用水稀释后,在搅拌状态下鼓入压缩空气,搅拌30-120s后,加入所述苯酚改性脲醛树脂再搅拌30-60s后停止搅拌,转移至模具中固化,得到所述苯酚改性脲醛泡沫。
上述方法中,所述起泡液由表面活性剂、固化剂和水组成;
所述表面活性剂具体选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和月桂酸硫酸钠中的至少一种;
所述固化剂均为市售纯品,具体选自硫酸、磷酸、草酸、邻苯二甲酸、苯甲酸和一氯乙酸中的至少一种;
所述起泡液中,表面活性剂、固化剂和水的质量比1.0-1.5∶2.0-10∶6-10;
具体的,表面活性剂的质量份以1.0-1.5份计时,
固化剂的质量份为2.4、2.58、3.6、4.2、4.5、5.1、6.1、9.1或2.4-9.1份;
水的质量份为5.2、5.5、5.8、6.8、7.5、9.3或5.2-9.3份。
所述起泡液具体为由如下各质量份的组分组成:
水的份数为2.5份、十二烷基硫酸钠的份数为0.33份、磷酸的份数为1.7份;或,
水的份数为3.0份、十二烷基硫酸钠的份数为0.58份、磷酸的份数为1.4份;或,
水的份数为3.4份、十二烷基硫酸钠的份数为0.50份、磷酸的份数为1.8份;或,
水的份数为3.5份、十二烷基苯磺酸钠的份数为0.60份、苯甲酸0.8、硫酸的份数为1.7份;或,
水的份数为4.6份、月桂酸硫酸钠的份数为0.55份、苯甲酸的份数为5.0份;或,
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