[发明专利]N-[(2S,3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯的晶型及其制备方法

权利要求书

1.N-[(2S，3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯的晶型，其特征在于，使用Cu-Ka辐射，以2θ角表示的粉末X射线衍射在7.080±0.2，7.920±0.2，8.700±0.2，12.597±0.2，16.379±0.2，17.201±0.2，17.580±0.2，19.620±0.2，20.380±0.2，20.980±0.2，22.399±0.2，22.941±0.2，23.421±0.2，23.960±0.2，24.921±0.2，25.540±0.2，26.460±0.2有峰。

2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，使用CuKa辐射，以2θ角、晶面间距d、相对高度表达的粉末X射线衍射图谱如下表所示：

3.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于，使用CuKa辐射，其粉末X射线衍射图如附图1所示。

4.权利要求1所述N-[(2S，3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯晶型的制备方法，其特征在于采用有机溶剂重结晶的方法制备，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、石油醚中的一种或几种，将N-[(2S，3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯用重结晶溶剂加热溶解，再缓慢冷却析晶，抽滤。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，重结晶溶剂的用量为在30℃至重结晶回流温度之间能够使粗品全溶的体积数。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，重结晶溶剂的用量为在回流温度之间能够使粗品全溶的体积数。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，重结晶析晶温度为15℃～30℃。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯其中一种。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，N-[(2S，3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯与乙酸乙酯的质量体积比为1∶4～10。

11.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将N-[(2S，3R)-4-苯基-3-苄基-3-苄氧甲酰氨基-2-羟基丁酰]-L-亮氨酸苄酯用乙酸乙酯加热回流至溶解，其质量体积比为1∶4，趁热过滤，滤液室温静置析晶12～24小时，抽滤，滤饼用适量乙酸乙酯淋洗，滤饼于40～50℃真空干燥至干得白色结晶。