[发明专利]一种用液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新原料及其制剂的方法

权利要求书

1.一种液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新有关物质的方法，其特征在于：有关物质为琥珀酸索非那新反应中间体：二（对硝基苯）碳酸酯、(S)-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉、4-硝基苯酚和（S）-4-硝基苯基-1-苯基-3，4二氢异喹啉-2（1H）-羧酸酯，结构式分别为：

方法采用辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，流动相A为0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液，其中含0.2%三乙胺，pH为3.5，流动相B为乙腈，进行梯度洗脱，洗脱梯度为：0至22分钟，B%为30%；22至30分钟，B%从30%升至65%；30至45分钟，B%维持65%；45至55分钟，B%从65%降至30%；50至60分钟，B%维持30%。

2.如权利要求1所述的液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新有关物质的方法，色谱柱选自品牌为Apollo、Ulitmate 或Alltima的色谱柱。

3.如权利要求1所述的液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新有关物质的方法，所述的磷酸盐为磷酸二氢钾。

4.如权利要求1 所述的液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新有关物质的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1）取琥珀酸索非那新或含琥珀酸索非那新的制剂样品适量，分别用甲醇或流动相溶解样品，配制成每1mL含琥珀酸索非那新及其中间体0.1～1.5mg的样品溶液；

2）设置流动相流速为0.5～1.5mL/min，检测波长为205～250nm，色谱柱柱箱温度为20～40℃；

3）取1）的样品溶液10～50μL，注入液相色谱仪，完成琥珀酸索非那新及其有关物质的分离测定。

5.如权利要求4所述的液相色谱法分离测定琥珀酸索非那新有关物质的方法，步骤2）所说的流动相流速优选为1.0mL/min，检测波长为210 nm。