[发明专利]磷系阻燃剂1,2-二羧基乙基二苯基氧化膦及其制备方法和无卤阻燃聚酯组合物

权利要求书

1.一种磷系阻燃剂1,2-二羧基乙基二苯基氧化膦，其特征在于，它的简称为：DPO-MA，其分子结构式为：

2.如权利要求1所述的磷系阻燃剂1,2-二羧基乙基二苯基氧化膦的制备方法，其特征在于，它是以二苯基氧化膦和马来酸为原料进行加成反应，反应路线为：

详细制备方法为：

先向反应釜通入氮气排除空气，然后向反应釜中加入二苯基氧化磷和溶剂，并加入少量的相转移催化剂，再升温至60℃，然后缓慢加入马来酸，控制反应温度在60-80℃之间，反应2-4个小时后，过滤得到白色固体，用冰冷的苯和四氢呋喃混合液洗涤两次得到白色粉末即为产物；

所述的溶剂为苯类、酯类、氯代烷烃类中的一种或几种；溶剂用量为二苯基氧化膦质量的1.5-3倍；

所述的二苯基氧化膦与马来酸的摩尔比为1:（1-1.2）；

所述的相转移催化剂为四氢呋喃或吡啶，用量为二苯基氧化膦质量的3%～5%；

所述的苯和四氢呋喃混合液按质量比为2:1配制。

3.一种含有权利要求1所述的磷系阻燃剂1,2-二羧基乙基二苯基氧化膦的无卤阻燃聚酯组合物，其特征在于，它的制备方法如下：

第一步：原料准备

称取阻燃剂DPO-MA、精对苯二甲酸TPA、乙二醇EG、催化剂钛酸丁酯和稳定剂，其中：

所述的阻燃剂DPO-MA的添加比例为阻燃聚酯组合物各组分总重量的9%-21%；

所述的催化剂添加比例为阻燃聚酯组合物各组分总重量的0～0.05%；

所述的稳定剂为亚磷酸三苯酯或磷酸三甲酯；稳定剂添加比例为阻燃聚酯组合物各组分总重量的0～0.05%；

第二步：无卤阻燃聚酯组合物的共聚合成

将EG与TPA按摩尔比为（1.5～1.8）：1加入反应釜中，并加入阻燃剂DPO-MA，在反应釜中通入N₂升温至230℃并保持到酯化率达到96%，然后在反应釜中加入催化剂和稳定剂，再升温至270℃，在45min内缓慢减压至<10mmHg并保持反应2h得到无卤阻燃聚酯组合物。