[发明专利]基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法有效
申请号: | 201310268889.7 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103288643A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 曾宪海;赵耿;孙勇;林鹿 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/00;B01J27/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 固体 催化 糠醇醇解 制备 乙酰 丙酸 方法 | ||
1.基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于其具体步骤为:
将糠醇、无水乙醇和碳基固体酸混合均匀后,加入到不锈钢高压反应釜中,密闭反应器,催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯。
2.如权利要求1所述基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于所述催化糠醇醇解的条件为:反应温度100~150℃,搅拌转速300~500rpm,反应时间0.5~2.5h。
3.如权利要求1所述基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于所述糠醇与乙醇的质量比为(0.01~0.1):1,糠醇与碳基固体酸的质量比为(1~4):1。
4.如权利要求1所述基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于所述碳基固体酸采用水热碳基固体酸或干馏碳基固体酸。
5.如权利要求4所述基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于所述水热碳基固体酸的制备方法如下:取30g葡萄糖与50mL去离子水一起加入到100mL的反应釜中,200℃搅拌6h;将反应混合物过滤后用乙醇和去离子水各洗涤8次,并在105℃下干燥24h;将黑色固体碾成粉末后按质量体积比为1:10加入浓H2SO4,在N2保护下200℃磺化5h;向混合物中加入1000mL去离子水后会形成黑色沉淀,过滤得到沉淀,并用>80℃的去离子水洗涤沉淀至无SO42-;将黑色沉淀在105℃下干燥24h后即得到水热碳基固体酸。
6.如权利要求4所述基于碳基固体酸催化糠醇醇解制备乙酰丙酸乙酯的方法,其特征在于所述干馏碳基固体酸的制备方法如下:将一定量的葡萄糖在105℃下干燥24h,去除多余的水分;取20g干燥后的葡萄糖在N2保护下400℃加热1h,并将得到的褐黑色固体碾成粉末并在105℃下干燥24h;取一定量的黑色粉末按质量体积比为1:10加入浓H2SO4,在N2保护下200℃磺化5h;向混合物中加入1000mL去离子水后会形成黑色沉淀,过滤得到沉淀,并用>80℃的去离子水洗涤沉淀至无SO42-;将黑色沉淀在105℃下干燥24h后即得到干馏碳基固体酸。
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