[发明专利]海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法

权利要求书

1.一种海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备双羟基封端有机硅季铵盐：将1摩尔份1,3-双[3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基]-四甲基二硅氧烷、3-18摩尔份γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、21-72摩尔份二甲基二甲氧基硅烷、30-90摩尔份去离子水混合均匀，氮气保护下，加入0.5-1.5摩尔份强酸催化剂，升温至50-60℃，反应0.5-1h后，抽除反应产生的小分子甲醇；再升温至70℃，继续反应4-6h后，调节pH到7，70℃下控制压力为5mmHg进行减压蒸馏至蒸余物中无气泡得到含氯丙基双羟基封端聚硅氧烷；将所得含氯丙基双羟基封端聚硅氧烷和3-18摩尔份十二烷基二甲基叔胺及20-60摩尔份有机溶剂混合，在氮气保护下，于100-120℃下回流反应14-20h，80℃下控制压力为5mmHg进行减压蒸馏至无气泡，即得到双羟基封端有机硅季铵盐；

（2）制备海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂：将10-50摩尔份步骤1制备的双羟基封端有机硅季铵盐、10-50摩尔份聚醚多元醇与20-50摩尔份二异氰酸酯在40-60摩尔份溶剂中混合，控制总的-NCO与-OH的摩尔比为1:1.2-1:3，加入0.2-0.5摩尔份催化剂后在干燥氮气保护下于80℃-100℃反应3h-5h，得到端羟基聚氨酯预聚体；向端羟基聚氨酯预聚体中加入10-40摩尔份固化剂，即得到有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂。

2.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述强酸催化剂为三氟甲基磺酸。

3.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述有机溶剂由正丁醇和N，N-二甲基甲酰胺的一种或两种按任意配比混合组成。

4.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述溶剂为乙酸丁酯或丙二醇甲醚醋酸酯。

5.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。

6.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述固化剂为甲苯二异氰酸酯三聚体或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体或六亚甲基二异氰酸酯三聚体。

7.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯。

8.根据权利要求1所述海洋防污涂料用有机硅季铵盐改性聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃二醇或聚丙二醇；所述的聚四氢呋喃二醇、聚丙二醇的分子量都为1000g/mol。