[发明专利]一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法在审
申请号: | 201310273198.6 | 申请日: | 2013-07-02 |
公开(公告)号: | CN103396358A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 李加荣;徐娟;史大昕;张奇 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二甲 氨基 吡啶 及其 类似物 方法 | ||
1.一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:以4-氯吡啶与有机胺的氯化锌配合物反应,生成4-二甲氨基吡啶及其类似物,反应式为:
其中R1,R2分别为氢、烷基、烷基醇、苯基、苄基,或者R1、R2为-(CH2)n-(n=2-6)的环烷基或-(CH2)2O(CH2)2-。
2.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其中烷基选自直链或支链的C1-6烷基,烷基醇选自直链或支链的C1-6烷氧基。
3.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其中烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。
4.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其中烷基醇选自甲基醇、乙基醇、丙基醇、丁基醇、戊基醇或己基醇。
5.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:反应介质为1,4-二氧六环,甲苯,二甲基亚砜,二甲基甲酰胺,乙腈,四氢呋喃,丙酮。
6.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:反应物1、2的物质的量的比为1:1~1:10。
7.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:反应的碱为碳酸铯,磷酸钾,吡啶,三乙胺,碳酸氢钠,碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、醇钠、醇钾。
8.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:碱的用量为反应物1的物质的量的1~10倍。
9.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于:所述的反应在10-100℃的反应温度下搅拌反应1-24小时。
10.如权利要求1所述的一种合成4-二甲氨基吡啶及其类似物的方法,其特征在于产物的分离与提纯方法为:将反应液分散到少量1%氢氧化钠和水的混合溶剂中,1%氢氧化钠和水的比例为1:10~10:1,将上述体系用乙酸乙酯,或者是二氯甲烷、氯仿、乙醚中的一种有机溶剂萃取2-5次,合并有机相。
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