[发明专利]低聚噻吩衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种低聚噻吩衍生物，其特征在于是1,3,5-三[5′,2-(3,4-二氧乙撑-噻吩基)-2′-噻吩基]苯，具有如下的分子结构：

2.制备权利要求1所述的低聚噻吩衍生物的方法，其特征在于包括如下的步骤：

第一步于锥形瓶中加入1,3,5-三(2′-噻吩基)-苯，用二氯甲烷将其溶解，磁力搅拌下加入N-溴代丁二酰亚胺,室温下反应18-24小时，除去溶剂得到1,3,5-三(5′-溴-2′-噻吩基)苯的粗产物；以石油醚作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到较纯的1,3,5-三(5′-溴-2′-噻吩基)苯，然后重结晶得到纯的1,3,5-三(5′-溴-2′-噻吩基)苯即3TB-3Br；

第二步在氮气的保护下，于三口烧瓶中加入3,4-二氧乙撑噻吩和无水四氢呋喃，将反应温度控制在-78℃，待温度稳定后，滴加正丁基锂，滴加完后升至室温，并继续反应1-3小时；然后再将反应温度降到-78℃，滴加三丁基氯化锡，滴加完后升至室温，反应12-18小时；反应结束后用水洗，然后用二氯甲烷萃取若干次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥，除去溶剂，得到EDOT锡试剂；

第三步在氮气保护下，于三口烧瓶中加入无水甲苯，再加入上述二步反应得到的3TB-3Br和EDOT锡试剂以及钯催化剂，控制温度在115℃-120℃下回流反应24-40小时；反应结束后，反应液用饱和NaCl水溶液洗涤，二氯甲烷萃取若干次，合并有机相并用无水硫酸钠干燥；过滤，除去溶剂，得到棕色1,3,5-三[5′,2-(3,4-二氧乙撑-噻吩基)-2′-噻吩基]苯粗产物；以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作为冲洗液，用色谱柱进行分离得到纯的1,3,5-三[5′,2-(3,4-二氧乙撑-噻吩基)-2′-噻吩基]苯。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于第一步中所述重结晶是：先用热的二氯甲烷将较纯1,3,5-三(5′-溴-2′-噻吩基)苯溶解，然后滴加石油醚，再将其移至低温冷却结晶。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述钯催化剂为二(三苯基膦)二氯化钯或四(三苯基膦)钯。