[发明专利]对羟基苯乙腈的制备方法有效
| 申请号： | 201310276145.X | 申请日： | 2013-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN103387519A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 卢益民 | 申请（专利权）人： | 安徽省旌德县天益医药化工厂 |
| 主分类号： | C07C255/36 | 分类号： | C07C255/36;C07C253/16 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 242000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 苯乙腈 制备 方法 | ||
1.对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于：对羟基苯乙腈的制备方法包括以下两个步骤：
(1)苄醇的制备
①以对羟基苯甲醛为原料加入反应釜，以甲醇为溶剂加入反应釜内，再向反应釜内加入适量的水，搅拌均匀；
②向上述(1)①步骤中的反应釜缓慢加入硼氢化钾，监控反应釜的温度在30-35℃，反应；
③向上述(1)②步骤中的反应釜内加入酸性溶液，调节反应釜溶液至中性；
④将上述(1)③步骤中反应釜内反应后的物质进行离心，去除溶液，得到苄醇粗品，将苄醇粗品烘干，备用。
(2)对羟基苯乙腈的制备
①将上述(1)④步骤中得到的苄醇粗品置于反应釜内，并向反应釜内加入甲醇、甲酸乙酯、氰化钠，搅拌均匀，
②将上述步骤(2)①中的溶液加热至53-54℃，并保持53-54℃反应2小时，得对羟基苯乙腈溶液粗品，停止搅拌；
③对上述步骤(2)②中的对羟基苯乙腈溶液粗品进行搅拌加热，脱去溶液中的甲醇，然后加入适量的水，冷却；
④向上述步骤(2)③中的冷却溶液内加入适量的二氯乙烷萃取；
⑤将上述步骤(2)④中的萃取得到的溶液进行常温结晶，过滤干燥，得到对羟基苯乙腈。
2.根据权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)②中反应的时间为330-380分钟。
3.根据权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)③中的酸性溶液为稀盐酸。
4.根据权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中对羟基苯甲醛质量组分为5组份，硼氢化钾质量组分为1份。
5.根据权利要求1所述的对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中苄醇质量组分为4组份，氰化钠质量组份为2组份，甲酸乙酯质量组份为7组份，甲醇的质量组份为10组份。
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