[发明专利]对羟基苯乙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化学合成领域，更具体的说涉及一种对羟基苯乙腈的制备领域。

技术背景

对羟基苯乙腈多用作有机合成的中间体，常见的是用于合成氨酰心安药物，对羟基苯乙腈的制备原多采用高压釜为反应容器，氢气为还原剂，反应过程难以控制，操作过程易发生危险，且最后的对羟基苯乙腈出品率较低；对羟基苯乙腈的制备原还采用重氮化法制备，这种制备方法成本高，对羟基苯乙腈成品出品率低，现有的对羟基苯乙腈的制备方法均不能很好的满足现在市场上对于对羟基苯乙腈的需求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种快捷的操作简单的常温环境下的对羟基苯乙腈的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供对羟基苯乙腈的制备方法，对羟基苯乙腈的制备方法包括以下两个步骤：

(1)苄醇的制备

①以对羟基苯甲醛为原料加入反应釜，以甲醇为溶剂加入反应釜内，再向反应釜内加入适量的水，搅拌均匀；

②向上述(1)①步骤中的反应釜缓慢加入硼氢化钾，监控反应釜的温度在30-35℃，反应；

③向上述(1)②步骤中的反应釜内加入酸性溶液，调节反应釜溶液至中性；

④将上述(1)③步骤中反应釜内反应后的物质进行离心，去除溶液，得到苄醇粗品，将苄醇粗品烘干，备用。

(2)对羟基苯乙腈的制备

①将上述(1)④步骤中得到的苄醇粗品置于反应釜内，并向反应釜内加入甲醇、甲酸乙酯、氰化钠，搅拌均匀，

②将上述步骤(2)①中的溶液加热至53-54℃，并保持53-54℃反应2小时，得对羟基苯乙腈溶液粗品，停止搅拌；

③对上述步骤(2)②中的对羟基苯乙腈溶液粗品进行搅拌加热，脱去溶液中的甲醇，然后加入适量的水，冷却；

④向上述步骤(2)③中的冷却溶液内加入适量的二氯乙烷萃取；

⑤将上述步骤(2)④中的萃取得到的溶液进行常温结晶，过滤干燥，得到对羟基苯乙腈。

优选的，步骤(1)②中反应的时间为330-380分钟。

优选的，步骤(1)③中的酸性溶液为稀盐酸。

优选的，步骤(1)中对羟基苯甲醛质量组分为5组份，硼氢化钾质量组分为1份。

优选的，步骤(2)中苄醇质量组分为4组份，氰化钠质量组份为2组份，甲酸乙酯质量组份为7组份，甲醇的质量组份为10组份。

采用上述技术方案的有益效果是：对羟基苯甲醛为无色针状结晶，微溶于冷水，易溶于热水、醇和醚，以对羟基苯甲醛为原料，易于控制和操作，以甲醇为溶剂，使得对羟基苯甲醛溶于甲醇，且甲醇价格便宜，成本较低，利用硼氢化钾还原，硼氢化钾为结晶体或结晶粉末，硼氢化钾溶于水并释放出氢气，将硼氢化钾缓慢的加入反应釜，使得氢气产生缓慢，操作过程安全，本发明的对羟基苯乙腈的制备方法，整个操作过程均在常温常压下进行，操作过程简单易于控制，且相较于原来的对羟基苯乙腈的制备方法成品出品率高。

具体实施方式

下面对本发明的技术方案进行说明，以便于本技术领域的技术人员理解。

对羟基苯乙腈的制备方法，对羟基苯乙腈的制备方法包括以下两个步骤：

(1)苄醇的制备

①以对羟基苯甲醛为原料加入反应釜，以甲醇为溶剂加入反应釜内，再向反应釜内加入适量的水，搅拌均匀；

②向上述(1)①步骤中的反应釜缓慢加入硼氢化钾，监控反应釜的温度在30-35℃，反应；

③向上述(1)②步骤中的反应釜内加入酸性溶液，调节反应釜溶液至中性；

④将上述(1)③步骤中反应釜内反应后的物质进行离心，去除溶液，得到苄醇粗品，将苄醇粗品烘干，备用。

(2)对羟基苯乙腈的制备

①将上述(1)④步骤中得到的苄醇粗品置于反应釜内，并向反应釜内加入甲醇、甲酸乙酯、氰化钠，搅拌均匀，

②将上述步骤(2)①中的溶液加热至53-54℃，并保持53-54℃反应2小时，得对羟基苯乙腈溶液粗品，停止搅拌；

③对上述步骤(2)②中的对羟基苯乙腈溶液粗品进行搅拌加热，脱去溶液中的甲醇，然后加入适量的水，冷却；

④向上述步骤(2)③中的冷却溶液内加入适量的二氯乙烷萃取；

⑤将上述步骤(2)④中的萃取得到的溶液进行常温结晶，过滤干燥，得到对羟基苯乙腈。