[发明专利]伊马酸的制备方法有效
申请号: | 201310277396.X | 申请日: | 2013-07-03 |
公开(公告)号: | CN103382191A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 杨承;马庆双;张新余;张宁 | 申请(专利权)人: | 山东金城医药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D295/155 | 分类号: | C07D295/155 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255129 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 伊马酸 制备 方法 | ||
1.一种伊马酸的制备方法,其特征在于对氯甲基苯甲酸、N-甲基哌嗪、溶剂和缚酸剂反应得到含有伊马酸、N-甲基哌嗪、缚酸剂和氯化盐的物料,经纳滤膜脱除N-甲基哌嗪、缚酸剂和氯化盐后通入氯化氢气体,离心过滤得到伊马酸。
2.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的溶剂是水、C1~C3醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺或丙酮中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的伊马酸制备方法,其特征在于所述的对氯甲基苯甲酸、N-甲基哌嗪和缚酸剂投料量的摩尔比为1:1~5:0.5~10。
5.根据权利要求1所述的伊马酸制备方法,其特征在于所述的对氯甲基苯甲酸和溶剂的投料量的重量比是1:4~50。
6.根据权利要求1所述的伊马酸制备方法,其特征在于所述反应温度为10~150℃,反应时间为0.5~5h。
7.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的纳滤膜的截留分子量是200-300。
8.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的纳滤膜包括多孔膜和致密膜,致密膜的组成材料是芳香聚酰胺类、磺化聚砜类、磺化聚醚砜类、聚哌嗪酰胺类、聚偏氟乙烯类、聚丙烯腈类、脱聚糖类或纤维素类膜材料中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的纳滤膜脱除过程是3-4次。
10.根据权利要求1所述的伊马酸的制备方法,其特征在于所述的纳滤膜脱除过程的操作压力为0.5-1.0MPa。
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