[发明专利]生产铁离子专用吸附材料的工艺方法

权利要求书

1.生产铁离子专用吸附材料的工艺方法，本发明的特征是：其工艺方法包括以下次序的几个步骤:

1).将原硅胶加入一个耐腐蚀的带搅拌的反应釜中，然后从高位计量槽加入硅胶重量1.5倍以上的一个当量的酸，开始加热煮沸，搅拌速度应控制缓慢，以免损坏硅胶。

2.在泡点温度下搅拌酸洗，洗去硅胶的油污和表面附着的金属离子。

3.然后向反应釜的夹套通冷却水降温，使釜内物料温度降到常温时放出硅胶，放出的硅胶在过滤洗涤器中，滤去酸液，然后用去离子水对硅胶进行洗涤，当洗涤水显示中性时停止洗涤，进行硅胶和水的分离，然后对硅胶进行烘干。

4.在硅胶达到恒重时取出，进入下道工序；

2).把经酸洗并干燥至恒重的硅胶放进一个水蒸汽饱和器中，启动空气压缩机使KBr饱和液反应釜的潮湿空气进入水蒸汽饱和器中，使硅胶表面生成水分子单层，当湿度计测得水蒸气饱和器的的空气湿度与进气口的空气湿度相等时，测得水合硅胶的含水率在6.0～11.0％之间，水合完成；

3).将水合硅胶放入另一个耐腐蚀的带搅拌的反应釜中，经过这个反应釜上方的己烷高位计量槽和氯丙基三氯硅烷高位计量槽，分别往反应釜中放进相当原硅胶重量二倍以上的己烷、0.5倍以上的CPTCS，然后进行缓慢搅拌混合，硅胶在反应釜中进行常温下的硅烷化反应，反应时间应保证在10个小时以上，反应完成后进行硅胶和残液的分离，再对硅烷化硅胶先用己烷，后用去离子水进行洗涤，把经去离子水洗涤过的硅烷化硅胶进行烘干，温度一般控制在120℃以下，当测得密度范围在0.50～0.55g／ml之间，硅烷化硅胶的增重率在15～22％之间时即可，此为硅烷化硅胶；

4).将硅烷化硅胶加入一个耐腐蚀的带搅拌的反应釜中，然后分别从高位计量槽向反应釜中加入相当原硅胶重量1倍以上的聚烯丙基胺和2倍重量以上的去离子水，进行缓慢搅拌混合，冷却后再加入相当原硅胶重量0.5～1.5倍的甲醇，加完后在维持反应釜夹套水温为69℃以下缓慢搅拌，时间不少于48小时，到测得接枝后的硅胶为原硅胶重量的1.5倍以上时，且检测得到铜吸附量达到用户标准时，接枝完成。

5.接枝反应结束后，将接枝硅胶与溶液分离，用去离子水冲洗后，再分别用酸、去离子水、氨水、去离子水和甲醇进行洗涤。

6.最后再进行烘干，到测得含水率在10％以下时出料，此为一种PAA/硅胶复合材料，简称GXA-1产品；

5).用8 - 羟基喹啉修饰GXA-1生成除铁专用吸附材料GX-4：

在一个带搅拌的反应釜中，加入相当原硅胶重量3倍的甲醇耒稀释160公斤8 - 羟基喹啉，在完全稀释后，再把相当GXA-1重量2.5倍的甲醛、2.5倍的蒸馏水、1/20的醋酸倒入反应釜中，然后开始搅拌，再缓慢加入GXA-1，并用1N氢氧化钠溶液调节反应混合物的pH值保持在9.0，这时会产生大量的甲醛和醋酸混合气体，打开真空管阀门（真空度0.25至0.50巴），这种反应通常大约10分钟，继续保持搅拌器在脱气过程中的缓慢搅拌，气体释放后，关闭真空管阀门，随着反应混合物在转速60转/分下缓慢搅拌，温度控制到60o至65o之间，六个小时后不再加热，一直控制pH值在9，如果由于反应混合物加热到65°C，pH值下降到7和8之间；再开始加热后，不调整PH值，反应混合物在60℃和65℃之间经过6小时修饰，再将反应混合物冷却到40°C，同时继续缓慢搅拌。

7.测量和记录反应混合物冷却到40℃时， pH值可能会是在7和8之间，停止搅拌，并进行液固分离，将废8 - 羟基喹啉反应液排往废弃物容器，并用氮气迫出尽可能多的废液体，然后用4倍的甲醇洗净GX-4一次，搅拌约一小时，升温至30℃，对残留的过剩的8 - 羟基喹啉溶解非常有用。

8.气体释放后，关闭真空管阀门，在室温下继续搅拌1个小时，后打开反应釜排液阀排出甲醛和醋酸的混合物，再用洁净的空气或氮气充进反应釜迫出尽可能多的混合物液体，修饰反应结束后，分别用4倍的去离子水、4倍的甲醇来洗涤GX-4两次，每次搅拌洗涤至少20分钟，最后一次用4倍甲醇洗涤GX-4时，排去废甲醇，再用干净的空气或氮气充进反应釜迫出尽可能多的废甲醇。