[发明专利]生产铁离子专用吸附材料的工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于金属离子处理技术。其所生产的铁离子专用吸附材料对铁离子有很強的选择性和吸附能力，从而将液体中的铁离子吸附去除，达到纯化溶液的目的，并根据需要使目标重金属得到囬收。应用领域：湿法治金、电镀和废水中伴生铁离子的金属分离、金属纯化与铁离子的去除吸咐、回收。 

背景技术

由于环境保护对二氧化硫等有害气体的要求日益严格,传统的火法冶炼受到限制;由于资源逐渐贫竭,大量低品位、难选矿石需要利用,许多复杂矿石中的有用组分需要回收,丰富的海洋资源也急待开发,从而湿法冶金得到了迅速发展。不论是锌、铜、钴、镍,还是钨、钼、钽、铌,以及铝、铍、铀、稀土,采用湿法工艺都占有重要的地位。 

铁是冶金、化工、环境及生物领域中最常见的元素之一。在湿法冶金过程中，常常使用酸性溶液浸矿石，矿物中的铁经常是以三价或者二价离子形式进入溶液。由于铁在进行电沉积等后续工艺时存在较大危害，因此除铁是湿法冶金中最为普遍和重要的一道工序。为了从含铁高的溶液中沉铁，自上世纪60年代末以来，黄钾铁矾法、针铁矿法、赤铁矿法作为新的沉铁方法先后在工业上获得应用。 

虽然这些方法基本解决了湿法冶金中的固液分离问题，铁的沉淀结晶好，并可取消浸出时对铁溶解量的限制，从而实现了全湿法处理。但是他们共同的缺陷在于生成的沉淀沉降速度缓慢，陈化时间长，颗粒细小过滤困难，且生成的沉淀渣品位不够理想，综合利用困难。 

因此，加速浸出液中铁的分离，有针对性的研究出一种对高浓度铁离子的沉降行之有效的方法和工艺，使环境效益、经济效益和社会效益三统一。本发明首次将有机/无机复合材料引入湿法冶金酸性浸出液除铁工艺中，加速了铁的分离并提高了沉淀渣的利用率。由于它是三价铁离子的定向吸附材料，能在PH≥1的溶液体系中去除三价铁离子，对含三价铁离子杂质溶液体系的提纯有非常出色的效果。为湿法冶金中铁的分离与利用开辟了新的思路。 

发明内容

硅胶的酸洗： 

将一定规格和重量的硅胶加入一个耐腐蚀的带搅拌的反应釜中，然后从高位计量槽加入硅胶重量2倍以上的一个当量的酸，开始加热煮沸。搅拌速度应控制缓慢，以免损坏硅胶。在泡点温度下搅拌酸洗，洗去硅胶的油污和表面附着的金属离子。然后向反应釜的夹套通冷却水降温，使釜内物料温度降到常温时放出硅胶。放出的硅胶在过滤洗涤器中，滤去酸液，然后用去离子水对硅胶进行洗涤，当洗涤水显示中性时停止洗涤，进行硅胶和水的分离，然后对硅胶进行烘干。在硅胶达到恒重时取出，进入下道工序。

    2.硅胶的水合： 

把经酸洗并干燥至恒重的硅胶放进一个水蒸汽饱和器中，启动空气压缩机使KBr饱和液反应釜的潮湿空气进入水蒸汽饱和器中，使硅胶表面生成水分子单层。当湿度计测得水蒸气饱和器的的空气湿度与进气口的空气湿度相等时，水合完成。这时，测得水合硅胶的含水率在6.0～11.0％之间，则可保证第三步反应的顺利进行。

    3.硅烷化反应： 

将水合硅胶放入另一个耐腐蚀的带搅拌的反应釜中，经过这个反应釜上方的己烷高位计量槽和氯丙基三氯硅烷高位计量槽，分别往反应釜中放进相当原硅胶重量二倍以上的己烷、0.5倍以上的CPTCS，然后进行缓慢搅拌混合。开始三小时内有大量的HCL气体释出，对释放HCL气体经吸收塔用水吸收后生成盐酸作为副产品。硅胶在反应釜中进行常温下的硅烷化反应，反应时间应保证在10个小时以上。反应完成后进行硅胶和残液的分离，再对硅烷化硅胶先用己烷，后用去离子水进行洗涤。把经去离子水洗涤过的硅烷化硅胶进行烘干，温度一般控制在120℃以下，当测得密度范围在0.50～0.55g／ml之间，硅烷化硅胶的增重率在15～22％之间时即可，此为硅烷化硅胶。此外，对洗涤用过的己烷应放入蒸馏回收塔进行蒸馏回收，重复利用，以降低生产成本。

    4.硅烷化硅胶接枝聚烯丙基胺生成PAA-硅胶复合材料(简称GXA-1)：