[发明专利]一种特效试剂四苯硼钠的制备方法

权利要求书

1.一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：

⑴合成苯基溴化镁：

在有镁、无水乙醚及碘，作引发剂，慢慢滴加溴化苯和乙醚的混合液，用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1/3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量控制10%，如过量可用乙醚稀释；

⑵合成四苯硼钠

反应器中加入210克10%苯基溴化镁，在搅拌下慢慢加入3克硼酸三甲酯，控制反应温度在34℃以下，加完后停止搅拌，放置3-4h分层，上层为乙醚层，分出后回收乙醚；下层为四苯基硼溴化镁和苯基溴化镁，然后在搅拌下用10%碳酸钠慢慢中和至pH值为8-9，再加入水进行水解，搅拌1-3小时停止搅拌，放置分层，分出上层为四苯硼钠的乙醚溶液，水层用乙醚提取三次，合并提取液回收乙醚，将剩余物加水溶解，冷却，过滤；将滤液减压蒸馏除去水，在减压水蒸气蒸馏以脱出副产物联苯等杂质，至流出物为澄清溶液为止，冷却后加入活性炭，过滤，滤液调整pH值8-9，再加入氯化钠盐析，冷却后，过滤结晶得粗品；

⑶精制

粗品与丙酮混合，加热溶解，过滤；从滤液中出去丙酮至无丙酮，再用无水乙醚浸泡一次，即为四苯硼钠。

2.根据权利要求1所述的特效试剂四苯硼钠的制备方法，其特征在于：所述镁：溴化苯：硼酸三甲酯的重量比为9.6：60：3。

3.根据权利要求1所述的特效试剂四苯硼钠的制备方法，其特征在于：所述反应器有回流冷凝器、滴液漏斗和电动搅拌。