[发明专利]一种特效试剂四苯硼钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学试剂领域，涉及一种指示剂，尤其是一种特效试剂四苯硼钠的制备方法。

背景技术:

酸碱指示剂通常指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质，是化学以及分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响他们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化，此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，本特效络合剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，步骤如下：

⑴合成苯基溴化镁：

在有镁、无水乙醚及碘，作引发剂，慢慢滴加溴化苯和乙醚的混合液，用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1/3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量控制10%，如过量可用乙醚稀释；

⑵合成四苯硼钠

反应器中加入210克10%苯基溴化镁，在搅拌下慢慢加入3克硼酸三甲酯，控制反应温度在34℃以下，加完后停止搅拌，放置3-4h分层，上层为乙醚层，分出后回收乙醚；下层为四苯基硼溴化镁和苯基溴化镁，然后在搅拌下用10%碳酸钠慢慢中和至pH值为8-9，再加入水进行水解，搅拌1-3小时停止搅拌，放置分层，分出上层为四苯硼钠的乙醚溶液，水层用乙醚提取三次，合并提取液回收乙醚，将剩余物加水溶解，冷却，过滤；将滤液减压蒸馏除去水，在减压水蒸气蒸馏以脱出副产物联苯等杂质，至流出物为澄清溶液为止，冷却后加入活性炭，过滤，滤液调整pH值8-9，再加入氯化钠盐析，冷却后，过滤结晶得粗品；

⑶精制

粗品与丙酮混合，加热溶解，过滤；从滤液中出去丙酮至无丙酮，再用无水乙醚浸泡一次，即为四苯硼钠。

而且，所述镁：溴化苯：硼酸三甲酯的重量比为9.6：60：3。

而且，所述反应器有回流冷凝器、滴液漏斗和电动搅拌。

本发明的优点及有益效果为：

1、本发明制备的四苯硼钠又称四苯基硼酸钠，是一种特效络合剂（C24H20BNa mol342.23）；白色结晶或粉末，溶于水、无水乙醚、丙酮、甲醇、氯仿、微溶于苯，不溶于石油醚、四氯化碳、水溶液不稳定，主要能与钾显色反应灵敏，测定銣、铯、銨、生物碱。

2、本特效络合剂的研究开发为精确检测金属离子提供了更广泛的途径和方便的使用方法，特有的螯合性能使结果分辨率较高。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

如无特殊标明，百分比均为重量百分比。

制备四苯硼钠的工艺路线可采用先将溴代苯制成格林雅试剂，再与硼酸三甲酯反应制得。

一种特效试剂四苯硼钠的制备方法，步骤如下：

1、合成苯基溴化镁（格林雅试剂）：

在有9.6克镁、200ml无水乙醚及少量碘（0.5-2g），作引发剂，慢慢滴加60克溴化苯和乙醚的混合液（其中溴化苯60克，乙醚120克的比例混合），用滴加速度控制乙醚的回流量，随着溴化苯的加入，开始生成苯基溴化镁，当镁屑消耗到体积1∕3时注意及时补充镁屑，制得的苯基溴化镁溶液，含量一般控制10%，如过量可用乙醚稀释。

2、合成四苯硼钠