[发明专利]一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310280212.5 | 申请日： | 2013-07-05 |
| 公开（公告）号： | CN103387504A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 申倩 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C229/12 | 分类号： | C07C229/12;C07C227/08;A23K1/16 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甜菜碱 硫酸盐 制备 方法 | ||
1.一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤:
⑴将氢氧化钠溶液打入反应釜，然后再加入氯乙酸纯品，搅拌使其充分反应，并将温度保持在35～45℃。反应完毕，溶液温度冷却至20～30℃时，向反应釜中通入液态三甲胺，搅拌使其充分反应，得到甜菜碱母液；
⑵将甜菜碱母液置于浓缩釜中浓缩，分离除去析出的氯化钠晶体，得到甜菜碱的浓缩液；
⑶将甜菜碱浓缩液进行干燥处理以除去剩余的水分，温度控制在100～150℃，将脱水后的甜菜碱粗品冷却至50℃，向其中加入无水甲醇，搅拌并加热使其充分溶解，离心分离除去底部不溶物，得到甜菜碱—甲醇溶液。
⑷向步骤⑶中的甜菜碱-甲醇溶液中加入质量百分浓度为30%～50%的稀硫酸，搅拌使其充分反应，离心分离可得白色晶体，即为甜菜碱硫酸盐粗品；
⑸将得到的甜菜碱硫酸盐粗品进一步脱水干燥，即可得高纯度甜菜碱硫酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴所述的氢氧化钠溶液的质量百分浓度为30%～40%。
3.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴所述的氢氧化钠、氯乙酸、三甲胺的摩尔比为1：1：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶所述的甲醇质量与甜菜碱质量比为2～3：1。
5.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶所述的甲醇-甜菜碱溶液加热温度为50～60℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷所述的甜菜碱粗品与稀硫酸的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸所述的甜菜碱硫酸盐的干燥温度为100～200℃。
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