[发明专利]一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于季铵型生物碱及其硫酸盐制备领域，特别涉及一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法。

背景技术:

甜菜碱硫酸盐的化学名称是硫酸三甲基甘氨酸，是一种季铵型生物碱，易溶于水、乙醇，能耐200℃以下高温，具有很强的抗氧化性。甜菜碱硫酸盐作为一种全新的畜禽饲料添加剂，具有促进动物脂肪代谢和蛋白质合成，调节渗透压等功效，促进动物生长和提高饲料转化率。高品质的甜菜碱硫酸盐还被广泛应用于食品、医药、日化等行业，具有良好的发展前途和广阔的市场前景。

目前，甜菜碱硫酸盐的传统制备方法是：向甜菜糖蜜中添加氯化钙、稀硫酸、甲醇等试剂，经过滤、浓缩、结晶等步骤，即可得成品。但是，在生产过程中，由于甜菜糖蜜易受地域和季节等限制，加之分离、提纯工艺复杂、成本高，不易实现工业化，远远不能满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种生产工艺简单、产品收率高、纯度高、投资小、生产成本低的高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤:

⑴将氢氧化钠溶液打入反应釜，然后再加入氯乙酸纯品，搅拌使其充分反应，并将温度保持在35～45℃。反应完毕，溶液温度冷却至20～30℃时，向反应釜中通入液态三甲胺，搅拌使其充分反应，得到甜菜碱母液；

⑵将甜菜碱母液置于浓缩釜中浓缩，分离除去析出的氯化钠晶体，得到甜菜碱的浓缩液；

⑶将甜菜碱浓缩液进行干燥处理以除去剩余的水分，温度控制在100～150℃，将脱水后的甜菜碱粗品冷却至50℃，向其中加入无水甲醇，搅拌并加热使其充分溶解，离心分离除去底部不溶物，得到甜菜碱—甲醇溶液。

⑷向步骤⑶中的甜菜碱-甲醇溶液中加入质量百分浓度为30%～50%的稀硫酸，搅拌使其充分反应，离心分离可得白色晶体，即为甜菜碱硫酸盐粗品；

⑸将得到的甜菜碱硫酸盐粗品进一步脱水干燥，即可得高纯度甜菜碱硫酸盐成品。

而且，所述步骤⑴所述的氢氧化钠溶液的质量百分浓度为30%～40%。

而且，所述步骤⑴所述的氢氧化钠、氯乙酸、三甲胺的摩尔比为1：1：1。

而且，所述步骤⑶所述的甲醇质量与甜菜碱质量比为2～3：1。

而且，所述步骤⑶所述的甲醇-甜菜碱溶液加热温度为50～60℃。

而且，所述步骤⑷所述的甜菜碱粗品与稀硫酸的摩尔比为1：1。

而且，所述步骤⑸所述的甜菜碱硫酸盐的干燥温度为100～200℃。

本发明的优点及有益效果为：

1.本发明生产工艺简单、投资小、原料易得、成本低、易于推广和形成产业化。

2.本发明产品品质好，纯度≥99%，收率≥97%，副产物氯化钠含量≤0.1%。不仅能够完全满足畜禽饲料添加剂的要求，也适用于食品、化妆品、医药、生物化工等行业对高纯度甜菜碱硫酸盐的需求。

3.本发明改变三甲胺的投料方式，即以液化三甲胺代替30%的三甲胺水溶液，在特定的反应条件下，使动力消耗降低了10%。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种高纯度甜菜碱硫酸盐的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

（1）将100kg30%的氢氧化钠溶液打入反应釜，然后向其中加入71kg氯乙酸纯品，搅拌使其充分反应，并将温度保持在35℃。反应完毕，将溶液温度冷却至20～25℃时，向反应釜中通入质量百分浓度为98%的液态三甲胺45.4kg，搅拌使其充分反应，得到甜菜碱母液。

（2）将甜菜碱母液置于浓缩釜中浓缩，分离除去析出的氯化钠晶体，得到约91kg甜菜碱浓缩液。

（3）将甜菜碱浓缩液进行干燥处理，除去剩余水分，温度控制在120℃。然后将脱水后的甜菜碱粗品冷却至50℃时，向其中加入180kg无水甲醇，搅拌并加热使其充分溶解，温度保持在50℃。离心分离除去底部不溶物，得到甜菜碱—甲醇溶液。

（4）向步骤（3）中的甜菜碱—甲醇溶液中加入质量百分浓度为30%的稀硫酸245kg，搅拌使其充分反应，离心分离可得白色晶体（甜菜碱硫酸盐粗品）。

（5）将得到的甜菜碱硫酸盐粗品进一步脱水干燥，温度为100℃，即可得高纯度甜菜碱硫酸盐成品157.2kg，收率97.2%，纯度99.1%。

实施例2