[发明专利]一种高电压锂离子电池正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池高压正极材料，其特征在于：用通式LiNi_0.5-xMn_1.5-yM_x+yF_zO_4-z表示，采用阳离子（M分别取代Ni、Mn）、阴离子（F取代O）复合掺杂LiNi_0.5Mn_1.5O₄的方式，其中M为Mg、Cr、Ti、Co、Al、Fe、Zn、Cu元素的一种或几种，0≤x≤0.1，0≤y≤0.2，0≤z≤0.2。

2.一种权利要求1所述锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：

a. 前驱体制备：按照比例分别称取水溶性镍源化合物、锰源化合物和M源化合物，加入去离子水配成混合溶液，Na₂CO₃做为沉淀剂，也配成溶液，两者同时滴入装有去离子水的反应器中，生成多元碳酸盐共沉淀物前驱体，在滴入过程中，使用NaOH调节pH值在7-8之间，确保镍、锰和M离子完全沉淀，然后将沉淀进行抽滤，放入干燥箱中80-180℃下烘干后，将干燥后的产物研细，得到镍、锰、M多元碳酸盐共沉淀物前驱体；

b. 球磨混合：将所制前驱体放在马弗炉中空气氛围下450℃-700℃预热3-6h，将预烧产物分别与计量的锂盐、LiF混合，放入球磨机中，倒入分散剂，球磨0.5~7h，球磨后放入干燥箱烘干并研磨成粉末状；

c. 微波快速制备：将粉末状样品在2-10MPa压力下压片成型为样品片，控制空气氛或氧气氛的一种或两种，在微波高温反应炉内500-900℃下反应10-100分钟，冷却后研磨制得最终产物。

3.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的水溶性镍源化合物为醋酸镍、硝酸镍、氯化镍或硫酸镍的一种或两种；所述的水溶性锰源化合物为醋酸锰、硝酸锰、氯化锰或硫酸锰的一种或两种；所述的水溶性为M源化合物为Mg、Cr、Ti、Co、Al、Fe、Zn、Cu一种或多种元素的醋酸盐、硝酸盐、氯化盐或硫酸盐的一种或两种。

4.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中的锂盐为LiOH、Li₂CO₃、乙酸锂、柠檬酸锂中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中的分散剂为无水乙醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或多种。

6.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中共沉淀溶液的搅拌速度为2000-6000rpm，共沉淀溶液的温度控制在25-80℃，反应的时间为1-20h。

7.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中样品片的厚度为1-3.5cm，直径为1-30cm。

8.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述热处理的微波频率为0.915-28GHz。

9.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中样品片置于微波高温反应炉内反应的过程分三段来控制：第一，从室温加热至500-550℃；第二，加热至750-1000℃；第三，在500-800℃下退火得到尖晶石型镍锰酸锂LiNi_0.5-xMn_1.5-yM_x+yF_zO_4-z。

10.根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中的微波烧结时间为10-100min。