[发明专利]一种使用氢核磁共振法鉴定掺假油及地沟油的方法有效
申请号: | 201310283326.5 | 申请日: | 2013-07-05 |
公开(公告)号: | CN103344661A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 赵晓东;贾强 | 申请(专利权)人: | 上海适济生物科技有限公司;赵晓东 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08 |
代理公司: | 北京邦信阳专利商标代理有限公司 11012 | 代理人: | 黄泽雄;金玺 |
地址: | 201499 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 核磁共振 鉴定 掺假 地沟 方法 | ||
1.一种通过使用1H NMR检测方法鉴别掺假油或地沟油的方法,其特征在于,
该方法包括以下步骤:
1)收集市售品牌的合格油脂,分类别组成合格油脂样品库;
2)收集地沟油样品,组成地沟油样品库;
3)对合格油脂样品库中的每一种油脂样品进行1H NMR检测,获得它们的1H NMR谱图;
4)对地沟油样品库中的每一种样品进行1H NMR检测,获得不同地沟油的1H NMR谱图;
5)对所得合格油脂的1H NMR谱图的共振峰进行积分,得到积分值;
6)对所得地沟油的1H NMR谱图的共振峰进行积分,得到积分值;
7)对合格油脂样品库中的油脂样品,根据积分值,计算得到饱和脂肪酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯、亚麻酸甘油三酯这四种脂肪酸甘油三酯的物质的量分数,并按油脂类别确定同类油脂中四种脂肪酸甘油三酯物质的量分数的相对误差,得到同类油脂的所述四种脂肪酸甘油三酯的物质的量分数的比例范围;并将该比例范围作为合格油脂的鉴别依据及标准数据,建立合格油脂四种脂肪酸甘油三酯比例数据库;
8)对地沟油样品库中地沟油样品,根据积分值,计算得到饱和脂肪酸甘油三酯、油酸甘油三酯、亚油酸甘油三酯、亚麻酸甘油三酯这四种脂肪酸甘油三酯的物质的量分数及它们的比例,并将该比例作为地沟油的鉴别依据及标准数据,建立地沟油四种脂肪酸甘油三酯比例数据库;
9)对待鉴别油脂样品进行1H NMR检测,获得其1H NMR谱图,对该谱图的共振峰进行积分,得到积分值后,根据积分值计算得到待鉴别油脂样品的上述四种脂肪酸甘油三酯的物质的量分数及比例;
10)将步骤9)获得待鉴别油脂的四种脂肪酸甘油三酯的物质的量分数的比例与合格油脂四种脂肪酸甘油三酯数据库中的标准比例相对比,如果所鉴别油脂样品的比例能与数据库中已知的比例相匹配,则为合格油脂;如果不匹配,则判定为掺假油;然后再将这一比例与地沟油四种脂肪酸甘油三酯数据库中的标准比例相对比,如果存在匹配项,则判定为地沟油;
其中,以上步骤7)-9)中所述的四种油脂的物质的量分数的计算方式为:
按照公式(a)计算饱和脂肪酸甘油三酯的物质的量分数N0:
N0=(I2.25-2.40ppm-I1.90-2.15ppm/2)/I2.25-2.40ppm (a)
I2.25-2.40ppm是指化学位移在2.25-2.40ppm之间共振峰的积分面积;
I1.90-2.15ppm是指化学位移在1.90-2.15ppm之间共振峰的积分面积;
按照公式(b)式计算油酸三甘油酯的物质的量分数N1:
N1=(I1.90-2.15ppm-I2.75-2.80ppm*2-I0.95-1.02ppm*2/1.5)/2/I2.25-2.40ppm (b)
I1.90-2.15ppm是指化学位移在1.90-2.15ppm之间共振峰的积分面积;
I2.75-2.80ppm是指化学位移在2.75-2.80ppm之间共振峰的积分面积;
I0.95-1.02ppm是指化学位移在0.95-1.02ppm之间共振峰的积分面积;
I2.25-2.40ppm是指化学位移在2.25-2.40ppm之间共振峰的积分面积;
按照公式(c)计算亚油酸甘油三酯的物质的量分数N2:
N2=(I2.75-2.85ppm-I0.95-1.02ppm/1.5)/I2.25-2.40ppm (c)
I2.75-2.85ppm是指化学位移在2.75-2.85ppm之间共振峰的积分面积;
I0.95-1.02ppm是指化学位移在0.95-1.02ppm之间共振峰的积分面积;
I2.25-2.40ppm是指化学位移在2.25-2.40ppm之间共振峰的积分面积;
按照公式(d)计算亚麻酸甘油三酯的物质的量分数N3:
N3=I0.95-1.02ppm/1.5/I2.25-2.40ppm (d)
I0.95-1.02ppm是指化学位移在0.95-1.02ppm之间共振峰的积分面积;
I2.25-2.40ppm是指化学位移在2.25-2.40ppm之间共振峰的积分面积。
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