[发明专利]一种在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线的方法无效

专利信息
申请号: 201310284190.X 申请日: 2013-07-08
公开(公告)号: CN103318891A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 邓承继;祝洪喜;丁军;员文杰;李君;王康磊 申请(专利权)人: 武汉科技大学
主分类号: C01B31/36 分类号: C01B31/36;B82Y30/00
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 张火春
地址: 430081 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 生物 模板 生成 碳化硅 纳米 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于一维碳化硅纳米线技术领域,具体涉及一种在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线的方法。

背景技术

天然的原木具有独特的细胞结构,而且不同种类的木材结构也各不相同,资源丰富,可再生,价格也低廉。原木经过炭化后得到的炭模板材料,一定程度上保留了原木的原始微观结构,具有高气孔率、单向通孔、单峰或多峰孔径分布、孔表易于改性及显微结构和力学性能各向异性等特征。在仿生材料研究中,结构仿生是一个热点研究方向,利用生物炭模板进行设计和制备出特殊结构及性能的有机-无机复合材料具有十分重要的意义,利用这种结构可以制备出催化剂载体、先进微反应器、活细胞的固定器、保温与隔热材料和高温过滤器等,具有广阔的应用前景。但是炭模板的抗氧化性较差、对催化剂的接触面积有限,在某种程度上限制了它的应用。

熔盐合成法通常采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质,反应物在熔盐中有一定的溶解度,使得反应在原子级进行。反应结束后,采用合适的溶剂将盐类溶解,经过滤洗涤后即可得到合成产物。

由于低熔点盐作为反应介质,合成过程中有液相出现,反应物在其中有一定的溶解度,大大加快了离子的扩散速率,使反应物在液相中实现原子尺度混合,反应就由固-固反应转化为固-液反应。

在现有研究方法中,大多采用溶胶凝胶法和碳热还原法制备生物多孔陶瓷材料,如溶胶凝胶法所使用的原料价格比较昂贵,而且大多是有机物,对人的健康及环境有害,实验周期较长等。而使用碳热还原法,由于是固-固反应,不仅烧成温度较高,而且在一定程度上破坏了炭模板的生物结构。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷,目的是提供一种原料丰富、生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线的方法。

为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:先将20~40wt%的含硅源物质和60~80wt%的工业级盐在行星式球磨机上混合,混合10~60分钟,再在110℃的条件下干燥12小时,制得混合粉体。然后将多孔生物炭模板置入混合粉体中,在氩气气氛和1250~1400℃条件下保温2~10小时,自然冷却,最后以水为溶剂将盐溶出,得到在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线。

所述含硅源物质为SiO2粉或为Si粉;SiO2粉和Si粉的粒径小于20 μm,Si粉和SiO2粉的纯度≥90wt%。

所述的工业级盐为NaF与NaCl的混合物、或为KF与NaCl的混合物;其中,NaCl粉、NaF和KF的纯度≥99wt%。

所述的多孔生物炭模板的制备方法是:先将原木置入管式炉中,在惰性气氛保护下升温到600~800℃,保温1~3小时;然后再升温至900~1200℃,保温1~3小时,随炉冷却,制得多孔生物炭模板。

所述的氩气纯度>99wt%。 

由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:

本发明所采用的硅源物质、多孔生物炭模板和工业盐来源广泛,生产成本低。

本发明在制备过程中,先将硅源物质和工业级盐混磨,干燥,在1250~1400℃烧成,冷却,最后以水为溶剂将盐溶出。故制备工艺简单,合成温度低,保温时间短,且盐易分离和能重复使用,易于工业化生产。

本发明在多孔生物炭模板上生长的一维碳化硅纳米线晶体形貌好,物相纯度高,其纳米线的直径为10~90nm,结构完整和规律。实验证明,在多孔生物炭模板上生长的一维碳化硅纳米线的数量、长度和形貌随着烧成温度与原料的比例的不同而有所不同;本发明所制备的多孔生物炭模板保持了原木的原始微观结构。

因此,本发明不仅具有原料丰富、生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点,且回收的盐能重复利用;用该方法在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线晶体形貌好和物相纯度高。

附图说明

图1为本发明的一种在多孔生物炭模板上生成一维碳化硅纳米线的SEM照片;

图2为生成图1所述产品所制备的多孔生物炭模板上的SEM照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述,并非对其保护范围的限制。

为避免重复,先将本具体实施方式所涉及的多孔生物炭模板的制备、硅源物质和工业级盐统一描述如下,实施例中不再赘述:

SiO2粉和Si粉的粒径小于20 μm,Si粉和SiO2粉的纯度≥90wt%;

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