[发明专利]由甲醇和多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺方法

权利要求书

1.由甲醇和多聚甲醛合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，该方法包括反应区和分离区，反应区包括氮气储罐、甲醇储槽、带加热器的混合槽、干燥管和鼓泡反应器，反应区工艺步骤为多聚甲醛在混合槽内加热为甲醛气体，经氮气吹扫传送至干燥管除水后，进入鼓泡反应釜，在固体酸催化剂的作用下，与甲醇以及回收通入反应釜的混合物反应生成聚甲醛二甲醚，分离区包括阴离子交换树脂床层、精馏模块和产品储槽，分离区的工艺步骤为反应器出料经过阴离子交换树脂床层除酸后进入精馏模块，经过精馏模块的分离，聚甲醛二甲醚的三、四聚物进入产品储槽，其他组分循环至反应器。

2.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于甲醇∶多聚甲醛的质量比为0.02～50∶1。

3.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于反应温度为50～250℃；反应压力为0.01～20.0 MPa。

4.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于反应停留时间为0.5～10.0 h。

5.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于混合槽温度为200~300℃。

6.根据权利要求1所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于回收通入反应釜混合物包括由精馏模块分离的含有甲缩醛的第一馏分、含有甲醇聚甲醛二甲醚二聚物的第二馏分，以及含有更高聚合度(n>4)的聚甲醛二甲醚的第四馏分；精馏模块还分离出含有聚甲醛二甲醚的三、四聚物的第三馏分。

7.根据权利要求6所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于所述的精馏模块由3个精馏塔组成。

8.根据权利要求7所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于第一馏分由第一精馏塔塔顶出料，第二馏分由第二精馏塔塔顶出料，第三馏分由第三精馏塔塔顶出料，第四馏分由第三精馏塔塔底出料。

9.根据权利要求6所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于第一、第二、以及第四馏分经除水器除水后循环回收至反应系统。

10.根据权利要求7所述合成聚甲醛二甲醚的工艺方法，其特征在于第一精馏塔的的操作压力为0.2~2MPa，第二精馏塔的操作压力为0.02~1.2MPa，第三精馏塔的操作压力为0.001~0.6MPa。