[发明专利]一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法

权利要求书

1.一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）取标准物质乙二醇乙醚乙酸酯，用三乙酸甘油酯配成标准储备溶液；

（2）取内标物质萘，用三乙酸甘油酯配成萘的三乙酸甘油酯溶液，作为基质溶剂备用；

（3）取标准储备溶液多份，分别加入不同量的基质溶剂，并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的标准工作溶液，分别将标准工作溶液进行顶空平衡后，经传输线进样后进行GC/MS-SIM检测；以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的浓度比X为横坐标，以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的峰面积比Y为纵坐标，进行线性回归，绘制目标物的标准曲线，计算得到目标物标准曲线的回归方程；

（4）将干性食品包装纸剪裁后置于顶空瓶中，加入基质溶剂，迅速密封，进行顶空处理，待平衡好采样后，经传输线进入气质联用仪，进行GC/MS-SIM检测分析，将得到的乙二醇乙醚乙酸酯的峰面积与内标萘的峰面积之比分别代入回程方程中，计算可得到干性食品包装中乙二醇乙醚乙酸酯的相应含量。

2.根据权利要求1所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（1）中，标准储备溶液的浓度为5～15μg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（2）中，基质溶剂的浓度为0.3～0.7μg/mL。

4.根据权利要求1或2所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（3）中，一系列不同浓度梯度的标准工作溶液为5份，溶液中乙二醇乙醚乙酸酯的浓度分别为0.05、0.1、0.5、1和5μg/mL，内标萘的浓度均为0.5μg/mL。

5.根据权利要求1所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）中，顶空的分析条件相同，均为：样品平衡温度：140℃；样品环温度：150℃；传输线温度：160℃；样品平衡时间为30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：20psi；加压时间：0.2min；冲气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min。

6.根据权利要求1所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（3）和步骤（4）中，GC/MS的分析条件相同，均为：

气相色谱条件：采用HP-VOC毛细管色谱柱，载气为氦气，流量为1.5mL/min，进样量为1μL，进样口温度为220℃，采用不分流进样方式，升温程序为初始温度为50℃，保持5min，以8℃/min的速率升高至200℃，保持5min；

质谱分析条件：传输线温度为240℃，电离方式为EI，离子源温度为230℃；

四极杆温度为150℃，溶剂延迟时间为15min，扫描方式为选择性离子扫描模式，其中目标物乙二醇乙醚乙酸酯的选择离子为128、102，内标萘的选择离子为43、59、72，对每个离子的监测时间为50ms。

7.根据权利要求1所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（3）中，乙二醇乙醚乙酸酯的回归方程Y=0.1875X-0.000442，相关系数0.9999，线性范围0.05～5μg/mL及检出限0.031μg/mL。

8.根据权利要求1所述的基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，其特征在于，步骤（4）中，在每剪裁面积为80cm²待测样品中加入1～5mL基质溶剂。