[发明专利]一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于包装材料理化指标检测技术领域，具体涉及一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸（主要包含速食包装纸、糖果用纸、面食用纸等）中乙二醇乙醚乙酸酯的方法。

背景技术

乙二醇乙醚乙酸酯，又称2-乙氧基乙酸乙酯、乙酸乙基溶纤剂、乙二醇乙醚乙酸酯，为无色液体，有微弱的类似芳香脂的气味，微溶于水，可混溶于芳烃等多数有机溶剂。乙二醇乙醚乙酸酯常被用作硝酸纤维素、树脂、油脂的溶剂及脱漆剂，广泛应用于高档油漆，具有良好的相溶性和颜料分散性。1998年7月1日，国家环保局、经贸委、外经贸部、公安部发文（[1998]089号）给出“国家危险废物名录”，其中包乙二醇乙醚及其酯类等物质。2001年国家卫生部255号文件规定：室内用涂料禁止使用乙二醇乙醚乙酸酯等物质。2011年6月，乙二醇乙醚乙酸酯被REACH法规列入第五批SVHC清单，被归为2类生殖系统毒性物质。

干性食品包装纸是食品包装中不可或缺的重要组成部分，其安全性是食品总体安全性非常重要的一个方面，而食品包装材料安全性控制的源头，根本是生产原料。鉴于乙二醇乙醚乙酸酯极有可能会作为生产原料，在纸张的生产过程中用到。因此探索一种快速、准确的乙二醇乙醚乙酸酯酚检测方法，对干性食品包装纸中的乙二醇乙醚乙酸酯进行有效控制，保障干性食品包装纸的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前对乙二醇乙醚乙酸酯的检测主要集中在油漆和涂料样品，多采用气相色谱法。郭登峰等人建立了汽车漆中乙二醇乙醚乙酸酯含量的气相色谱分析方法，采用PEG-20M大口径毛细管柱，汽车漆样品经正己烷萃取后，振荡萃取20min后静置，取上清液检测。乙二醇乙醚乙酸酯的回收率在98.5%～101.4%，相对标准偏差为0.65%。聂伟安等人选择二甲基聚硅氧烷柱毛细管分离柱AT.SE-30，以碳酸二甲酯-乙酸丁酯（体积比2：1）混合溶剂为萃取溶剂，内标法定量，建立了同时测定油漆溶剂中二甲苯和乙二醇乙醚乙酸酯含量的气相色谱分析方法。使用该方法，乙二醇乙醚乙酸酯的回收率为101.4%～102.5%，相对标准偏差不大于2.0%。陈会明等人使用HP-5色谱柱，采用石油醚-丙酮（体积比1：1）混合溶剂萃取涂料样品，超声提取15min后离心，加入无水硫酸钠脱水，经有机滤膜过滤后检测涂料中的乙二醇乙醚乙酸酯和乙二醇丁醚乙酸酯，其中乙二醇乙醚乙酸酯的检测限为0.1ng，回收率为91.20%-102.58%，相对标准偏差为0.69%-2.1%。朱怀远等人采用GC/MS法同时快速测定食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯等5种有害物质。样品使用甲醇为溶剂，经超声提取、过滤后，采用GC/MS选择离子检测法进行分析，乙二醇乙醚乙酸酯的检出限为1.60mg/kg，加标回收率为89.57%～104.29%。

以上检测方法对样品的处理均使用了一定量的有机溶剂，有的溶剂对人体、环境会产生一定的危害；同时，有的分析方法结果灵敏度不够理想，对于基质复杂的样品，定性确认结果不够理想。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种采用基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，能快速、准确检测干性食品包装纸中中乙二醇乙醚乙酸酯的含量，具有测定结果准确、测定干扰少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种基于顶空-气质联用选择性测定干性食品包装纸中乙二醇乙醚乙酸酯的方法，包括如下步骤：

（1）取标准物质乙二醇乙醚乙酸酯，用三乙酸甘油酯配成标准储备溶液；

（2）取内标物质萘，用三乙酸甘油酯配成萘的三乙酸甘油酯溶液，作为基质溶剂备用；

（3）取标准储备溶液多份，分别加入不同量的基质溶剂，并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的标准工作溶液，分别将标准工作溶液进行顶空平衡后，经传输线进样后进行GC/MS-SIM检测；以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的浓度（μg/mL）比X为横坐标，以乙二醇乙醚乙酸酯与内标萘的峰面积比Y为纵坐标，进行线性回归，绘制目标物的标准曲线，计算得到目标物标准曲线的回归方程；

（4）将干性食品包装纸剪裁后置于顶空瓶中，加入基质溶剂，迅速密封，进行顶空处理，待平衡好采样后，经传输线进入气质联用仪，进行GC/MS-SIM检测分析，将得到的乙二醇乙醚乙酸酯的峰面积与内标萘的峰面积之比分别代入回程方程中，计算可得到干性食品包装中乙二醇乙醚乙酸酯的相应含量。

步骤（1）中，标准储备溶液的浓度为5～15μg/mL。