[发明专利]两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法

权利要求书

1.两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按1g：6～18ml的料液比，向救必应药材中加入体积分数为20～70%的乙醇水溶液，回流提取，收集提取液，浓缩至提取液浓度为0.10～0.25g/mL后，静置，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；

2）将滤渣干燥，得到长梗冬青苷粗品，将长梗冬青苷粗品纯化后，得到长梗冬青苷；

3）将滤液通过大孔吸附树脂进行柱层析分离，以乙醇-水体系作为洗脱剂进行梯度洗脱，收集体积分数为10～50%的乙醇水溶液的洗脱组分，对该洗脱组分浓缩、干燥，得到紫丁香苷粗品，将紫丁香苷粗品纯化后，得到紫丁香苷。

2.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步骤1）所述的回流提取次数为1～3次，每次30～120min。

3.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步骤3）所述的大孔吸附树脂的型号为NKA-II、XDA-1、NKA-9或JTY-1。

4.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步骤3）所述的用体积分数为10～50%的乙醇水溶液的梯度洗脱，每个梯度洗脱1～5倍柱体积。

5.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步骤2）和3）所述的纯化采用重结晶或柱层析法对长梗冬青苷粗品及紫丁香苷粗品进行纯化。

6.根据权利要求5所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的重结晶采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或它们的水溶液。

7.根据权利要求6所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的重结晶是将长梗冬青苷粗品或紫丁香苷粗品溶于所述的重结晶溶剂中，在50～70℃水浴中使其达到过饱和溶液，再在室温下，静置24～60h后析出结晶，将结晶过滤、干燥，得到纯化的紫丁香苷或长梗冬青苷。

8.根据权利要求5所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的柱层析法采用脱色树脂柱层析法或制备液相色谱法，且柱层析法所用的洗脱剂为体积分数为10～40％的甲醇或乙醇水溶液，制备液相色谱法是以乙腈和水按（10～40）：（60～90）的体积比配成的溶液作为流动相。

9.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，步骤1）所述的静置时间为20～30h。

10.根据权利要求1所述的两步法同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，其特征在于，所述的干燥为常压干燥、减压干燥或冷冻干燥。