[发明专利]一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法

权利要求书

1.一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其步骤如下：

（1）在20～30℃下，向装有溶剂的反应瓶中加入五氯化磷；其中，每摩尔五氯化磷使用100～300mL溶剂；

（2）在-30～0℃搅拌条件下，向上述体系滴加二乙胺，再滴加三乙胺作为缚酸剂，然后在20～40℃搅拌反应2～5h；其中，五氯化磷与二乙胺的摩尔比为1：3～6，五氯化磷与三乙胺的摩尔比为1：4～6；

（3）在-30～0℃下，向上述反应体系鼓泡通入无水NH₃，然后在20～40℃搅拌反应2～6h，反应完毕后过滤并取滤液；其中，五氯化磷与无水NH₃的摩尔比为1：7～15；

（4）将滤液加入到质量分数20～40％的碱的水溶液中，在10～30℃下搅拌1～5h后，减压蒸馏后用萃取溶剂萃取，静置分层后取有机层；五氯化磷与碱的摩尔比为1：5～10，每1mol五氯化磷使用100～300mL萃取溶剂；

（5）将有机层加入到质量分数20～40％的碱的水溶液中，在-30～0℃下滴加卤代烷烃；然后在40～60℃搅拌反应3～6h，反应完毕倒入分液漏斗静置分层，有机层旋转蒸发得四（二乙胺基）溴化鏻；其中五氯化磷与卤代烷烃的摩尔比为1：2～4，五氯化磷与碱的摩尔比1：3～6。

2.如权利要求1所述的一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。

3.如权利要求1所述的一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。

4.如权利要求1所述的一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的萃取溶剂为二氯甲烷、氯仿或四氯化碳。

5.如权利要求1所述的一种四（二乙胺基）季鏻盐的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的卤代烷烃为溴乙烷或氯乙烷。