[发明专利]一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法

权利要求书

1.一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）以乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比为横坐标，其中，乙烯基硅油副产物和二甲基环硅氧烷的质量比为1:1，目标产物乙烯基硅油的粘度为纵坐标，绘制原料配比-粘度关系曲线；

（2）根据上述原料配比-粘度关系曲线，确定设定粘度的乙烯基硅油的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比，按此质量比制备设定粘度的乙烯基硅油；

（3）向反应容器中加入乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂，其质量比通过步骤（2）方法确定，然后加入碱性催化剂，反应，得到目标产物乙烯基硅油。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）之前对乙烯基硅油副产物进行如下预处理；

（1’）将乙烯基硅油副产物置于真空釜中，控制温度为60～110℃，通过搅拌，底部通入N₂，抽真空的方法除去乙烯基硅油副产物中残留的盐分。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为固体碱性催化剂，优选自三水四甲基氢氧化铵或/和五水四甲基氢氧化铵。

4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述碱性催化剂的加入量为乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂三者总质量的0.001～0.1wt%，优选0.003～0.095wt%，进一步优选0.06～0.085wt%。

5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述反应温度为80～110℃，优选84～106℃，进一步优选85～105℃。

6.如权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为3～12小时，优选3.8～11.2小时，进一步优选4.2～10.6小时。

7.如权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，反应结束后，升温至150～180℃，保持30min分解催化剂，最后在200℃减压脱除低分子副产物，直至无液滴流出，得到目标产物乙烯基硅油。

8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法包括如下步骤：

（1’）将乙烯基硅油副产物置于真空釜中，控制温度为60～110℃，通过搅拌，底部通入N₂，抽真空的方法除去乙烯基硅油副产物中残留的盐分；

（1）以预处理后的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比为横坐标，其中，乙烯基硅油副产物和二甲基环硅氧烷的质量比为1:1，目标产物乙烯基硅油的粘度为纵坐标，绘制原料配比-粘度关系曲线；

（2’）根据上述原料配比-粘度关系曲线，确定设定粘度的乙烯基硅油的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比，按此质量比制备设定粘度的乙烯基硅油；

（3’）向反应容器中加入乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂，其质量比通过步骤（2’）方法确定，然后加入固体碱性催化剂，其加入量为乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂三者总质量的0.001～0.1wt%，控制反应温度在80～110℃，反应3～12小时，然后快速升温至150～180℃，保持30min分解催化剂，最后在200℃减压脱除低分子副产物，直至无液滴流出，得到目标产物乙烯基硅油。