[发明专利]一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硅油的制备方法，具体涉及一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法。

背景技术

乙烯基硅油主要有端乙烯基聚二甲基硅氧烷（Vi-PDMS)和端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)，可根据需要提供不同粘度和乙烯基含量的产品。

现有的乙烯基硅油制备过程中，会产生一部分硅油副产物。该副产物中含有大量有用成分，可将其用来生产粘度2～6mPa·s的硅油，作为生产中高粘度硅油时的封端剂。由于封端剂耗用量很少，致使硅油副产物日益增多，难以得到充分利用；同时也造成储存的困难。为平衡生产，提高经济效益，硅油副产物的利用成为一个急需解决的重要问题。

CN101787131A公开了一种利用硅油副产物制备硅油的方法，使用酸法二甲基硅油副产物作为原料，利用固体酸性催化剂催化制备中低粘度的二甲基硅油。本方法包括计算硅油副产物中原料的组成和绘制原料配比-粘度的关系曲线来设定投料比，在3%～15%的固体催化剂催化下，控制反应温度为50～110℃，反应2～6小时。该发明对硅油副产物进行再利用，解决了硅油副产物堵库问题和降低了生产成本。

现有技术中关于碱法乙烯基硅油副产物回收利用的方法还未有报道。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法，所述方法使用碱法乙烯基硅油副产物为原料制备中低粘度（10～1000cps）的乙烯基硅油，单程转化率高（大于80%），实现了乙烯基硅油副产物的合理回收利用。

为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种用碱法乙烯基硅油副产物合成乙烯基硅油的方法，所述方法包括如下步骤：

（1）以乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比为横坐标，其中，乙烯基硅油副产物和二甲基环硅氧烷的质量比为1:1，目标产物乙烯基硅油的粘度为纵坐标，绘制原料配比-粘度关系曲线；

（2）根据上述原料配比-粘度关系曲线，确定设定粘度的乙烯基硅油的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量比，按此质量比制备设定粘度的乙烯基硅油；

（3）向反应容器中加入乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂，其质量比通过步骤（2）方法确定，然后加入碱性催化剂，反应，得到目标产物乙烯基硅油。

所述乙烯基硅油副产物即采用碱法制备乙烯基硅油得到的硅油副产物。

设定乙烯基硅油副产物和二甲基环硅氧烷的质量比为1:1，将不同质量配比的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂作为横坐标，采用该质量配比所得到的目标产物乙烯基硅油粘度为纵坐标，可以得到原料配比-粘度关系曲线，该曲线能够显示乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的质量配比与目标产物乙烯基硅油粘度之间的定量关系。

通过这条曲线可以根据期望得到的目标产物乙烯基硅油的粘度，由原料配比-粘度关系曲线查出该粘度下所需要的原料配比，由此确定乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂的加入量，按此原料配比制备设定粘度的硅油。

向反应容器中加入由上述方法确定的量的乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂，然后加入碱性催化剂，反应，得到目标产物乙烯基硅油。

优选地，步骤（1）之前对乙烯基硅油副产物进行如下预处理；

（1’）将乙烯基硅油副产物置于真空釜中，控制温度为60～110℃，通过搅拌，底部通入N₂，抽真空的方法除去乙烯基硅油副产物中残留的盐分。

根据本发明，所述乙烯基硅油副产物为碱法制备乙烯基硅油的副产物，碱法所用碱性催化剂选自三水四甲基氢氧化铵或/和五水四甲基氢氧化铵。

根据本发明，所述碱性催化剂为固体碱性催化剂，优选自三水四甲基氢氧化铵或/和五水四甲基氢氧化铵。

当所述乙烯基硅油副产物为碱法制备乙烯基硅油的副产物时，即除去由四甲基氢氧化铵分解产生的分解产物，得到盐分较少的乙烯基硅油副产物，使副产物的纯度增加，进而增加乙烯基硅油副产物的反应活性。

优选地，步骤（2）中所述碱性催化剂的加入量为乙烯基硅油副产物、二甲基环硅氧烷和乙烯基封头剂三者总质量的0.001～0.1wt%，例如0.002wt%、0.005wt%、0.01wt%、0.02wt%、0.03wt%、0.04wt%、0.05wt%、0.06wt%、0.07wt%、0.08wt%或0.09wt%，优选0.003～0.095wt%，进一步优选0.06～0.085wt%。