[发明专利]磷化氢的制备方法

权利要求书

1.一种磷化氢的制备方法，其特征在于将黄磷和C1-C5的低碳醇溶剂加入反应器中，用氮气置换反应器内空气并维持氮气气流，压力稍高于大气压；然后将反应升温至25℃-60℃，边搅拌边向反应器慢慢滴加20w/w%-60w/w%的氢氧化钠溶液，待磷化氢放出，继续搅拌4小时-8小时，pH为8-12；向所述反应混合物中加入无机酸，使所述混合物pH为1-2；然后加入C1-C3的低碳醇，在40℃-60℃下搅拌0.5-1小时，将所得产物过滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，滤液减压蒸干乙醇得粘稠状次磷酸和亚磷酸混合酸，此混合酸在200℃-250℃下热解继续放出磷化氢，搅拌2小时-5小时，直到无磷化氢放出。

2.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述黄磷与所述C1-C5的低碳醇的重量比为1∶5-20。

3.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述黄磷与所述20w/w%-w/w60%的氢氧化钠溶液的重量比为1∶2-4。

4.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述黄磷与所述C1-C3的低碳醇的重量比为1∶5-10。

5.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述C1-C5的低碳醇选自于甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和戊醇之一种或几种。

6.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述C1-C3的低碳醇选自于甲醇、乙醇、丙醇和异丙醇之一种或几种。

7.根据权利要求1所述的磷化氢的制备方法，其特征在于所述无机酸选自于盐酸、硫酸和磷酸之一种或几种。