[发明专利]一种形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及γ氧化铝，特别是涉及一种形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝的制备方法；微米γ氧化铝具有零维、一维、三维结构并带有介孔结构。

技术背景

具有介孔结构的活性氧化铝是最重要的催化剂载体和吸附剂之一,在石油加工催化剂和污水处理领域应用广泛。迄今已知氧化铝有8种晶态,其中γ-Al₂O₃具有较高的孔容、比表面积和热稳定性,因此得到广泛的应用。催化剂载体和吸附剂的重要性质之一是它的介孔结构特征和比表面积。对催化剂载体和吸附剂的要求首先是提供尽可能大的反应接触面积,提高活性组分的分散度,其次是孔径,孔径过大,载体的比表面积就会减小,孔径过小,给反应物的扩散带来不利的影响,从而影响催化剂和吸附剂的活性。同时具有介孔结构的氧化铝的潜在应用不仅依赖于其多孔性，更与其微观形貌有很大的关系。目前最常见的介孔γ-Al₂O₃的制备方法是模板法，采用聚氧乙烯，P123，葡萄糖等各种模板剂，虽然该方法适用面广，但存在影响因素较多，对于氧化铝的形貌、结构、性能难以进行有效地控制。

发明内容

本发明的目的是克服现有的制备γ氧化铝的技术缺点，提供一种工艺简单，操作安全，且成本低的形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝的制备方法。

本发明采用水热法制备γ氧化铝前驱产物，通过控制水热温度和水热时间，可以制得零维，一维和三维微米γ氧化铝前驱体，再经煅烧分解得到形貌相同并具有介孔结构微米氧化铝。零维介孔γ氧化铝，其形貌为规则的球体，单独或聚合存在，其直径为1～5μm，介孔分布集中在10～15nm；一维介孔γ氧化铝，直径为200～500nm,长度为10～20μm，其长径比为40～50，介孔分布集中在10～50nm；三维γ氧化铝，纤维成簇，似花状，纤维长度1～3μm，整体直径3～5μm,介孔分布集中在30～50nm。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：

步骤1：将铝源物质、分散剂、沉淀剂和去离子水在室温条件下搅拌混合均匀，得到混合溶液；铝源物质和分散剂和在混合溶液中的浓度分别为0.2～1mol/L和0.2～2mol/L；沉淀剂与铝源物质摩尔比为3～20：1；所述分散剂为聚乙二醇、柠檬酸铵、CTAB或聚吡咯烷酮；所述铝源物质为六水合三氯化铝、九水合硝酸铝和十二水合硫酸铝铵中的一种或两种；沉淀剂为氨水或尿素；

步骤2：γ氧化铝前驱体的制备：将所得的混合溶液密封，在80～180℃条件下水热反应6～48小时，得到白色沉淀和母液混合溶液，将白色沉淀与母液离心分离，洗涤，然后在烘箱内干燥，得到分散剂复合的γ氧化铝前驱体；

步骤3：将步骤1所得到的γ氧化铝前驱体煅烧，得到零维、一维和三维中的一种或多种的具有介孔结构的微米γ氧化铝；所述煅烧是由室温以5～20℃/min升温至800～900℃,并在其保温2～10小时后自然冷却。

优选地，所述搅拌为通过磁力搅拌实现，速度为200～400rpm，搅拌时间1.5-2.5小时。所述烘箱内干燥为在烘箱中60～100℃干燥6～12小时。所述洗涤为对白色沉淀分别进行水洗和无水乙醇洗涤。所述水洗和无水乙醇洗涤的次数为各4～6次。

相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：

本发明微米介孔氧化铝，采用水热法，可制得零维、一维和三维并具有介孔结构的微米γ氧化铝。其特有的介孔结构和高比表面积，使其广泛应用在催化和吸附等领域。本发明的制备形貌可控并具有介孔结构的微米γ氧化铝制备工艺操作简单，安全且成本低。

附图说明

图1为实施例1所得零维介孔微米γ氧化铝的SEM图；

图2为实施例1所得零维介孔微米γ氧化铝的介孔分布图；

图3为实施例2所得零维和一维微米γ氧化铝的SEM图；

图4为实施例6所得一维介孔微米γ氧化铝的SEM图；

图5为实施例6所得一维介孔微米γ氧化铝的介孔分布图；

图6为实施例7所得零维和三维介孔微米γ氧化铝的SEM图；

图7为实施例8所得三维介孔微米γ氧化铝的SEM图；

图8为实施例8所得三维介孔微米γ氧化铝的介孔分布图；

图9为实施例8所得三维介孔微米γ氧化铝作为吸附剂时，吸附不同时间刚果红的紫外吸收光谱；