[发明专利]一种石墨烯的制备装置及方法

权利要求书

1.一种石墨烯的制备装置，其至少包括：第一反应釜、第二反应釜、第一搅拌器、第二搅拌器以及气动阀；

所述第一反应釜与所述第二反应釜通过管线连接，且该管线上设有所述气动阀；

所述第一反应釜与所述第一搅拌器相连接；

所述第二反应釜与所述第二搅拌器相连接。

2.一种石墨烯的制备方法，其为采用权利要求1所述的石墨烯的制备装置进行制备的方法，该方法至少包括以下步骤：

A、使石墨粉与分散剂进入第一反应釜，然后开启第一搅拌器；

B、调节第一反应釜中的温度至反应温度，再向第一反应釜中通入反应介质，调节第一反应釜中的压力至反应压力，使所述反应介质达到超临界状态形成超临界流体，停止通入反应介质，石墨粉在超临界流体的作用下进行反应，达到第一反应釜的反应时间时，得到第一反应釜反应后的石墨粉，停止第一搅拌器，调节第一反应釜中的压力至常压，并使反应介质排出第一反应釜，然后调节第二反应釜中的温度至反应温度；

C、调节气动阀，使所述第一反应釜反应后的石墨粉与分散剂通过管线进入第二反应釜，同时，向第二反应釜中通入反应介质，并开启第二搅拌器，调节第二反应釜中的压力至反应压力，使所述反应介质达到超临界状态形成超临界流体，停止通入反应介质，石墨粉在超临界流体的作用下进行反应，达到第二反应釜的反应时间时，得到第二反应釜反应后的石墨粉，即石墨烯粗产物，停止第二搅拌器，调节第二反应釜中的压力至常压，并使反应介质排出第二反应釜；

D、将所述石墨烯粗产物进行清洗、干燥后，得到所述的石墨烯。

3.如权利要求2所述的制备方法，其还包括步骤C-1：在步骤C之后，调节气动阀，使所述第二反应釜反应后的石墨粉与分散剂通过管线进入第一反应釜，同时，向第一反应釜中通入反应介质，并开启第一搅拌器，调节第一反应釜中的压力至反应压力，使所述反应介质达到超临界状态形成超临界流体，停止通入反应介质，石墨粉在超临界流体的作用下进行反应，达到第一反应釜的反应时间时，得到第一反应釜反应后的石墨粉，即石墨烯粗产物，停止第一搅拌器，调节第一反应釜中的压力至常压，并使反应介质排出第一反应釜。

4.如权利要求3所述的制备方法，其还包括步骤C-2：在步骤C-1之后，重复一次或几次步骤C和步骤C-1，使石墨粉和分散剂在第一反应釜和第二反应釜之间循环反应，得到第一反应釜反应后的石墨粉或第二反应釜反应后的石墨粉，即石墨烯粗产物。

5.如权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其中，所述反应介质包括二氧化碳、二氧化碳和水的混合物、二氧化碳和氮气的混合物、丁烷和丁烯的混合物、甲苯以及苯中的一种或几种的组合。

6.如权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其中，所述分散剂包括二硝基苯酚、二甲基甲酰胺和十二烷基磺酸钠中的一种或几种的组合。

7.如权利要求2-4和6中任一项所述的制备方法，其中，所述石墨粉与所述分散剂的质量比为1:0.1-1:10。

8.如权利要求2-5和7中任一项所述的制备方法，其中，每一次进入第一反应釜或第二反应釜的反应介质与石墨粉的质量比为1:1-1:3。

9.如权利要求2-4中任一项所述的制备方法，其中，所述第一反应釜中的反应压力为10-300个大气压，反应温度为30-400℃，所述第一反应釜的反应时间为10分钟到120分钟；所述第二反应釜中的反应压力为10-300个大气压，反应温度为30-400℃，所述第二反应釜的反应时间为10分钟到120分钟。

10.如权利要求2-4和7中任一项所述的制备方法，其中，所述石墨粉为纯化处理后的石墨粉，所述纯化处理至少包括超声清洗。