[发明专利]一种石墨烯的制备装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备装置及方法，属于纳米材料领域中的石墨烯技术领域。

背景技术

从2004年石墨烯被发现以来，就一直备受来自物理和材料领域研究者的普遍青睐。石墨烯是一种由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格结构碳质材料。尽管石墨烯只有一个碳原子层厚度，并且是已知材料中最薄的一种，然而却非常牢固坚硬。石墨烯也是目前已知导电性最出色的材料。此外，石墨烯还有许多优异的性能：如较高的杨氏模量、热导率、巨大的比表面积等等。由于石墨烯的特殊性能，它在电子学、光学、磁学、生物医学、传感器、储能等方面均有广泛的应用。而如何制备出高质量、高产率的石墨烯已成为本领域最热门的研究课题。

目前，制备石墨烯的方法主要包括以下几种：氧化还原法、化学气相沉积法、机械剥离法、外延生长法、溶剂剥离法等。但是，氧化还原法需经历石墨的氧化过程，而石墨粉在氧化的过程中容易引入大量的缺陷，还原时却很难完全修缮这些缺陷，所以很难制备出高质量的石墨烯。化学气相沉积法和外延生长法的制备条件苛刻、操作复杂、设备昂贵，因而很难进行大规模生产。机械剥离法的操作繁琐，每次获得的产品的量很少而且成本很高，不利于大规模制备。溶剂剥离法虽然可以制备得到高质量的石墨烯，但是具有产率低的缺点，并不利于工业化实施。

由此可见，研发出一种新型的石墨烯的制备装置及方法，仍是本领域亟待解决的问题之一。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种石墨烯的制备装置及方法。本发明的石墨烯的制备方法利用超临界流体的性能，并通过两个反应釜振荡式反应的特点，制备得到高质量、高产率的石墨烯。

为达上述目的，本发明提供一种石墨烯的制备装置，其至少包括：第一反应釜、第二反应釜、第一搅拌器、第二搅拌器以及气动阀；

所述第一反应釜与所述第二反应釜通过管线连接，且该管线上设有所述气动阀；

所述第一反应釜与所述第一搅拌器相连接；

所述第二反应釜与所述第二搅拌器相连接。

根据本发明的具体实施方式，优选地，上述石墨烯的制备装置还包括压力表和温控仪。所述压力表连接于第一反应釜与第二反应釜，用以控制反应过程中的压力。所述温控仪连接于第一反应釜与第二反应釜，用以控制反应过程中的温度。

在本发明的石墨烯的制备装置中，还可以包括阀门（安全阀、控制阀等）以及物料的进入管线，本领域技术人员可以根据实际情况对阀门的位置和个数，以及物料进入管线的位置和个数进行调整。

此外，在本发明的制备装置中，第一反应釜与第二反应釜的名称仅是为了使表述更为清楚，二者之间并不存在区别，可以均为本领域常规使用的高压釜。第一搅拌器与第二搅拌器的名称也仅是为了使表述更为清楚，二者之间并不存在区别，可以均为本领域常规使用的搅拌器。

本发明还提供一种石墨烯的制备方法，其为采用上述的石墨烯的制备装置进行制备的方法，该方法至少包括以下步骤：

A、使石墨粉与分散剂进入第一反应釜，然后开启第一搅拌器；

B、调节第一反应釜中的温度至反应温度，再向第一反应釜中通入反应介质，调节第一反应釜中的压力至反应压力，使所述反应介质达到超临界状态形成超临界流体，停止通入反应介质，石墨粉在超临界流体的作用下进行反应，达到第一反应釜的反应时间时，得到第一反应釜反应后的石墨粉，停止第一搅拌器，调节第一反应釜中的压力至常压，并使反应介质排出第一反应釜，然后调节第二反应釜中的温度至反应温度；

C、调节气动阀，使所述第一反应釜反应后的石墨粉与分散剂通过管线进入第二反应釜，同时，向第二反应釜中通入反应介质，并开启第二搅拌器，调节第二反应釜中的压力至反应压力，使所述反应介质达到超临界状态形成超临界流体，停止通入反应介质，石墨粉在超临界流体的作用下进行反应，达到第二反应釜的反应时间时，得到第二反应釜反应后的石墨粉，即石墨烯粗产物，停止第二搅拌器，调节第二反应釜中的压力至常压，并使反应介质排出第二反应釜（此时，可以认为石墨粉在第一反应釜和第二反应釜之间进行了0.5次循环）；

D、将所述石墨烯粗产物进行清洗、干燥后，得到所述的石墨烯。

在上述制备方法中，所述石墨粉与分散剂可以在进入第一反应釜之前就混合均匀，也可以在进入第一反应釜之后在搅拌条件下混合均匀。

在上述制备方法中，优选地，所述第一搅拌器与所述第二搅拌器的搅拌速度为100-500r/min。并且，所述第一搅拌器与所述第二搅拌器的搅拌速度可以相同也可以不同，只要满足上述范围即可。