[发明专利]溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法及其产品

权利要求书

1.溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：该方法包括以下步骤： 

(1)纤维素在以三氟乙酸为主要成分的低沸点良溶剂中，经搅拌浸润，溶解或局部溶解；(2)加入有机酸酐或有机酸进行酯化反应；(3)回收大部分低沸点良溶剂；(4）水解沉析处理剩余溶液，水解去除产物中纤维素有机酸/三氟乙酸混合酯中的三氟乙酸酯基，沉析得到溶于丙酮的纤维素有机酸酯。 

2.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的低沸点良溶剂为三氟乙酸或三氟乙酸与一种或一种以上其它物质的混合物。 

3.根据权利要求2所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的其它物质为二氯甲烷、甲酸、乙酸一种或一种以上的混合物。 

4.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中的水解沉析处理为：搅拌下将剩余溶液与55～100℃去离子水或碱性或酸性水溶液混合，沉析出纤维素酯产物，经过滤，用去离子水洗至中性，干燥得到溶于丙酮的纤维素酯。 

5.根据权利要求4所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的碱性水溶液中碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中的一种或一种以上，质量浓度为1～5%。 

6.根据权利要求4所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述的酸性水溶液中酸为醋酸、丙酸、丁酸的一种或一种以上，质量浓度为20～50%。 

7.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纤维素为硬木浆粕、软木浆粕、棉浆粕和/或竹浆粕，浆粕中α-纤维素含量>96%，半纤维素含量<3.0%，特性粘度IV>4.0，二氯甲烷萃取不溶物含量<0.05%，白度>91%。 

8.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的纤维素溶解或局部溶解在低沸点良溶剂中的温度为-10～72℃。 

9.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌浸润的时间为1～48h。 

10.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的酸酐或酸与纤维素的摩尔比为3.6：1～4.8：1。 

11.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的加入有机酸酐或有机酸进行反应的时间为1～48h，反应温度为-10～72℃。 

12.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机酸酐为醋酸酐、丙酸酐、丁酸酐的一种或一种以上。 

13.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机酸为乙酸、丙酸、 丁酸的一种或一种以上。 

14.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(2)酯化反应中，使用催化剂，催化剂为硫酸、硝酸、高氯酸或ZnCl₂的一种或一种以上。 

15.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中的回收低沸点良溶剂的方法为减压蒸馏方法、常压蒸馏方法。 

16.根据权利要求1所述的溶于丙酮的纤维素酯的直接合成方法，其特征在于：所述步骤(3)回收大部分低沸点良溶剂后，加入与回收的低沸点良溶剂相同体积的醋酸或二氯甲烷以调节体系的粘度，增加剩余溶液流动性，再进行水解沉析。 

17.权利要求1至16任一所述的方法制备得到的溶于丙酮的纤维素酯，其特征在于：所述纤维素酯为纤维素醋酸酯、纤维素丙酸酯或纤维素丁酸酯。 

18.根据权利要求17所述的溶于丙酮的纤维素醋酸酯，其特征在于：所述纤维素醋酸酯的取代度DS为2.2～2.6，能溶解于丙酮。