[发明专利]一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于农药分析技术领域，具体涉及一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法。 

背景技术

苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂由苯噻菌胺和烯酰吗啉两种杀菌剂混配而成，具有高效广谱，同时兼具良好的保护和治疗作用。本品可提高作物的产量和保证品质，比常规杀菌剂持效期长；具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。关于苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂的制备和应用，相关科技文献已有报道。 

在实际生产中按照配方来生产苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂，大量复配生产后要检测复配制剂中苯噻菌胺和烯酰吗啉的实际含量是否与理论含量相符，所以需要对苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中的有效成分苯噻菌胺和烯酰吗啉进行定量分析。 

现有技术中对烯酰吗啉含量的测定大多采用高效液相色谱法，而有关苯噻菌胺含量的测定方法鲜有报道。因为苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂的有效成分为苯噻菌胺和烯酰吗啉，对于同时测定苯噻菌胺和烯酰吗啉的含量尚未有报道，而采用现有技术中的分析方法又无法同时准确分析出苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中苯噻菌胺和烯酰吗啉的含量。 

发明内容

针对现有技术中没有对苯噻菌胺和烯酰吗啉的含量同时进行有效分析的方法，本发明提供了一种分析方法，采用高效液相色谱对苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分苯噻菌胺和烯酰吗啉的含量同时进行有效分析的方法，该方法具有简便、准确、快速、可靠的特点，为苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分的定量分析提供了依据。 

本发明的具体技术方案是： 

一种苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂中有效成分含量的分析方法，采用高效液相色谱外标法进行定量分析，具体步骤包括： 

（1）先用纯甲醇配置苯噻菌胺和烯酰吗啉的混合标准储备溶液，再用纯甲醇对上述混合标准储备溶液稀释配置成苯噻菌胺和烯酰吗啉的混合标准溶液A、B、C、D、E，采用高效液相色谱仪进样分析，并同时分别记录苯噻菌胺和烯酰吗啉的峰面积；采用外标法分别绘制苯噻菌胺和烯酰吗啉的质量浓度-峰面积标准曲线，分别得出苯噻菌胺的标准曲线回归方程：Y₁=19263X₁+12290，R₁²=0.9997，式中Y₁表示峰面积，X₁表示质量浓度，单位为mg/L，R₁为线性相关系数；烯酰吗啉的标准曲线回归方程：Y₂=6935.3X₂+20349，R₂²=0.9997，式 中Y₂表示峰面积，X₂表示质量浓度，单位为mg/L，R₂为线性相关系数； 

（2）先用纯甲醇溶解苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂样品溶液，再用超声波震荡1～10min后定容，过滤后得待测样品溶液，采用高效液相色谱仪进样分析，并同时分别记录苯噻菌胺和烯酰吗啉的峰面积，根据步骤（1）的标准曲线回归方程计算得苯噻菌胺和烯酰吗啉的质量浓度，然后计算得到苯噻菌胺和烯酰吗啉的含量。 

本发明除特别说明外，所述的含量均指质量分数。 

所述的液相色谱仪为Agilent1100高效液相色谱仪；采用的色谱柱为硅胶柱，柱长为250mm，柱内径为4.6mm，流动相为甲醇-水溶液，流动相流速为0.8-1.2mL/min，柱箱温度为10～50℃，采用紫外检测器或二极管阵列检测器，检测波长为240～265nm。 

本发明所述检测条件除特别说明外，均为常规设置条件。 

本发明所用的溶剂为色谱纯甲醇，用来溶解标样和样品，之所以选择纯甲醇，是因为纯甲醇可以完全溶解样品，又因为流动相中含有甲醇，这样避免了引入其他有机物质而影响分析结果。 

所述步骤（2）中采用超声波进行震荡，以便使得纯甲醇和样品混合均匀，待样品在纯甲醇中充分溶解后，再用纯甲醇定容。而先定容再震荡可能会造成纯甲醇的加入量小于实际所需量，对分析结果的准确性造成一定的影响。 

步骤（2）中所述的过滤采用的是有机膜过滤，有机膜的孔径为0.45um，是为了除去苯噻菌胺·烯酰吗啉复配制剂样品中一些微小的固体不溶物及纤维物质，以避免堵塞色谱柱和进样阀，对色谱柱和仪器起到保护作用，同时消除不溶性杂质对分析结果的影响，使得分析结果更准确。