[发明专利]一种金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法

权利要求书

1.一种金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、以金属M的醇盐、有机酸盐或者无机盐作为前驱体，加入贵金属的硝酸盐或者氯化物盐，通过颗粒溶胶或者聚合溶胶路线制备得到溶胶；

步骤2、以步骤1所得的溶胶为制膜液涂覆于多孔陶瓷支撑体上，将湿膜干燥；

步骤3、对步骤2所得的干膜进行烧结后得到金属掺杂的小孔径陶瓷膜；

所述的金属M是指钛、锆或者铝；所述的贵金属是指钯、银或金。

2.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的金属M的醇盐是指Ti(OR)₄、Al(OR)₃或Zr(OR)₄，R是指带有支链或者不带有支链的带有1～10个碳原子的烷基。

3.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的金属M的有机酸盐是指醋酸盐或者草酸盐。

4.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的金属M的无机盐是氯化物、硝酸盐、硫酸盐或者氯氧化物。

5.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的烧结制度是以下三种之一：

(1) 在空气气氛中烧结，烧结温度控制在300～1000℃，保温时间是0.5～3h，升温及降温速度控制范围是0.5～5℃/min；

(2) 先在空气气氛中烧结，烧结温度控制在300～1000℃，保温时间是0.5～3h，再在氢气气氛下烧结，烧结温度是150～300℃，升温及降温速率控制在0.25～5℃/min，保温时间是0.5～3h；

(3) 在氢气气氛下烧结，烧结温度是300～1000℃，升温及降温速率控制在0.25～5℃/min，保温时间是0.5～3h。

6.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的颗粒溶胶路线的工艺参数是：以水或者水-醇混合溶剂为介质，以酸为催化剂，酸在介质中的浓度是10^-4～1 mol/L，金属M在折算为金属氧化物后在溶胶中的质量百分比是0.1～5%，贵金属盐折算为贵金属单质在金属氧化物中的质量百分比是1～60%。

7.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的聚合溶胶路线的工艺参数是：以醇-水混合溶剂为介质，以酸为催化剂，酸在介质中的浓度是10^-4～1 mol/L，金属M在折算为金属氧化物后在溶胶中的质量百分比是0.1～5%，贵金属盐折算为贵金属单质在金属氧化物中的质量百分比是1～60%。

8.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中的干燥制度是：恒温温度为20～120℃，恒湿湿度在相对湿度0～100%，保温保湿时间为12～48h。

9.根据权利要求1所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的多孔陶瓷支撑体的平均孔径在3nm～200nm。

10.根据权利要求6或7所述的金属掺杂的小孔径陶瓷膜的制备方法，其特征在于：所述的酸是盐酸、硝酸、醋酸或草酸。