[发明专利]导赤散配方颗粒及其制备方法、用途和检测方法

权利要求书

1.一种导赤散配方颗粒，所述导赤散配方颗粒由生地黄、生甘草、木通和竹叶的共煎煮提取物组成。

2.根据权利要求1所述的导赤散配方颗粒，其中，所述生地黄、生甘草、木通和竹叶的煎煮用料质量比为0.5～3：0.5～3：0.5～3：0.5～3，优选为1～2：1～2：1～2：1～2，最优选为1：1：1：1。

3.权利要求1或2所述的导赤散配方颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：

取生地黄、生甘草、木通和竹叶，加水浸泡、共同煎煮、过滤，合并滤液并将其浓缩成清膏、然后干燥制粒即得。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，加水浸泡10-60分钟，优选加水浸泡30分钟。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其中，煎煮1-3次，优选煎煮2次；每次煎煮30-90分钟，优选每次煎煮60分钟；

优选地，第一次加入质量为生地黄、生甘草、木通和竹叶总质量8-12倍量的水，优选为生地黄、生甘草、木通和竹叶总质量10倍量的水煎煮，第二次加入质量为生地黄、生甘草、木通和竹叶总质量6-10倍量的水，优选为生地黄、生甘草、木通和竹叶总质量8倍量的水煎煮。

6.根据权利要求3至5中任一项所述的制备方法，其中，将滤液减压浓缩至相对密度为1.05～1.10（60℃）的清膏；

优选地，所述干燥为微波干燥、喷雾干燥或减压干燥。

7.权利要求1或2所述的导赤散配方颗粒在制备治疗心肌炎、泌尿系疾病、口腔炎症、皮肤病和/或眼科疾病的药物中的用途。

8.权利要求1或2所述的导赤散配方颗粒的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

步骤1：通过薄层色谱法鉴别所述导赤散配方颗粒中的甘草；

步骤2：通过炽灼残渣检查法检查所述导赤散配方颗粒中的重金属含量；

步骤3：通过农药残留量测定法检查所述导赤散配方颗粒中的农药残留量；

步骤4：通过高效液相色谱法测定所述导赤散配方颗粒的指纹图谱；

步骤5：通过热浸法测定所述导赤散配方颗粒的浸出物含量；

步骤6：通过高效液相色谱法测定所述导赤散配方颗粒中甘草酸的含量。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其中，所述步骤1包括以下步骤：

（1）制备导赤散配方颗粒供试品溶液、甘草对照药材溶液；

（2）将所述导赤散配方颗粒供试品溶液、甘草对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加展开剂展开，取出晾干，喷以显色剂至斑点显色，检测，即得；

优选地，所述步骤（1）中导赤散配方颗粒供试品溶液的制备为：取导赤散配方颗粒1重量份，加水5-15体积份使溶解，加乙醚振摇提取1-3次，每次5-15体积份，弃去乙醚液，水层再用正丁醇振摇提取1-3次，每次5-10体积份，合并正丁醇液，蒸干，残渣中加入0.1-1体积份的甲醇，使残渣溶解，作为导赤散配方颗粒供试品溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计；

优选地，所述步骤（1）中甘草对照药材溶液的制备为：取甘草对照药材1重量份，加乙醇10-30体积份，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣中加入0.5-2体积份的甲醇，使残渣溶解，作为甘草对照药材溶液；其中，上述重量份以g计量时，体积份以mL计；优选地，所述步骤（2）中以体积比为15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂；

优选地，所述步骤（2）中以体积百分比浓度为10%的硫酸乙醇溶液为显色剂；和/或

优选地，所述步骤1为：取导赤散配方颗粒2.0g，加水20mL使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水层再用正丁醇振摇提取2次，每次15mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣中加入1mL的甲醇，使残渣溶解，作为导赤散配方颗粒供试品溶液；另取甘草对照药材1g，加乙醇20mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为甘草对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一以体积百分比浓度为1%的氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1∶1∶2的乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积百分比浓度为10%的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，检测，即得。