[发明专利]一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法无效
申请号: | 201310295790.6 | 申请日: | 2013-07-15 |
公开(公告)号: | CN103342634A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 孙志忠;石晓红;侯艳君;初文毅;于微微;张婉莹 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/45 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 二苯甲酮 合成 方法 | ||
1.一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法是按以下步骤进行:
将对羟基苯甲酸、苯酚、酸性催化剂和脱水剂加入到有机溶剂中,在温度为40℃~100℃和搅拌条件下反应3h~15h,分液,保留下层反应液,然后将下层反应液倒入水中搅拌30min,得到悬浊液,将得到的悬浊液过滤,得到粗产物,然后采用乙醇-水的混合溶液对粗产物重结晶,即得到4,4'-二羟基二苯甲酮;其中,所述的对羟基苯甲酸与苯酚的摩尔比为1:(1~1.5);所述的对羟基苯甲酸与酸性催化剂的摩尔比为1:(2~8);所述的脱水剂与酸性催化剂的质量比为(0~10%):1;所述的酸性催化剂的质量与有机溶剂的体积比为(0.5~3)g:1mL;所述的酸性催化剂为甲磺酸和多聚磷酸中的一种或者二者的混合物;所述的有机溶剂为苯、甲苯、氯苯、硝基苯、二硫化碳或环己烷;所述的脱水剂为五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、二氯亚砜、Hβ型分子筛、HM型分子筛或HZSM5型分子筛;所述的乙醇-水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1:(1~6)。
2.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于所述的对羟基苯甲酸与苯酚的摩尔比为1:(1.05~1.2)。
3.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于所述的对羟基苯甲酸与酸性催化剂的摩尔比为1:(3~4)。
4.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于所述的脱水剂与酸性催化剂的质量比为(5.5%~8%):1。
5.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于所述的酸性催化剂的质量与有机溶剂的体积比为(1~1.5)g:1mL。
6.根据权利要求1所述的一种4,4'-二羟基二苯甲酮的合成方法,其特征在于所述的将对羟基苯甲酸、苯酚、酸性催化剂和脱水剂加入到有机溶剂中,在温度为40℃~100℃和搅拌条件下反应6h~10h。
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