[发明专利]一种采用环路反应器制备聚甘油的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产聚甘油的工艺，具体地说是甘油在催化剂作用下在环路反应器中生成聚甘油的工艺。

背景技术

聚甘油是重要的精细化工产品及合成中间体，有着广泛的用途，早在20世纪初其合成研究就已被报道，但因当时产品质量(如气味、色泽和稳定性等)不佳，在食品、医药和日化等方面应用受到限制。近年来，随着人们对聚甘油合成工艺及分离提纯方法的深入研究和改进，使得聚甘油及其衍生物品质大大提高，同时，全球生物柴油产业的兴起使其副产物甘油成为丰富而价廉的资源，开发甘油深加工产品，提高甘油的附加值，已成为生物质化学品研究的热点，其中，利用甘油制备聚甘油是重要途径之一。

传统成产聚甘油的合成工艺路线都是采用釜式搅拌反应工艺进行的,此反应传质效果不好，反应副产物多，产品色泽深、气味重、反应时间长。对于采用环路反应器工艺制备聚甘油的方法未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种反应副产物少，产品质量好、反应时间短的采用环路反应器制备聚甘油的工艺。

本发明的聚甘油，其化学结构式如下：

合成反应方程式如下：

式中：n为甘油聚合度，其中n的平均值为2-40。

本发明的合成工艺具体制备方法如下：

按催化剂加入的质量为甘油质量的1‰－5%，将甘油及催化剂加入到环路反应器中，对环路反应器、外循环换热器及三级冷凝器进行三次氮气置换后，维持环路反应器的体系压力在0.01－1.0Mpa的氮气压力，从环路反应器的底部将甘油及催化剂进入外循环换热器内换热，利用外循环换热器加热物料到180－280℃后，从环路反应器顶部经文丘里喷嘴喷出进入环路反应器进行反应，反应产生的气体及未反应甘油的从环路反应器上部气体出口进入初级冷凝器进行冷凝，未反应的甘油返回环路反应器内，未冷凝气体再经过一级冷凝器和二级冷凝器得到副产物水，未冷凝气体返回环路反应器，测定体系羟值在791-1021时，终止反应，降温至80℃以下出料。

所述的催化剂为碱性催化剂或酸性催化剂，碱性催化剂为K₂CO₃、Li₂CO3、Na₂CO₃、CaCO₃、KOH、NaOH、Ca(OH)₂、CH₃ONa、LiOH、CaO、MgO、ZnO中的一种或多种的混合物；酸性催化剂为硫酸、磷酸及其衍生物中的一种或多种的混合物。

所述初级冷凝器温度为80－150℃；一级冷凝器温度为50－100℃；二级冷凝器温度为20－60℃。

所述的聚甘油平均聚合度为2－40。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1、环路反应器通过文丘里喷嘴大大强化了物料间的传质，缩短了反应时间

2、环路反应装置气相回路存在三级冷凝器，通过其自身的物料循环，不仅能够强化传质，缩短反应时间，而且利用其气相系统的自循环即可将反应生成水带出，不需额外进行氮气补充或抽真空。

3、环路反应工艺采用的外循环加热装置极大地强化了体系的传热效率，并可根据实际工艺条件迅速对体系的温度、气相循环量进行调整，非常适合于生产聚甘油。

4、环路反应器在合成聚甘油时，其反应体系相对独立，不存在由于空气的进入而对产品色泽造成影响等问题。

5、采用环路反应工艺可缩短反应时间、降低氮气用量、保证产品色泽、提高产品质量、降低生产成本。

6、采用环路反应工艺，反应过程中可以对物料进行取样而不破空反应体系，监测甘油的聚合度，可以达到2-40范围内任意要求的聚合度。

7、采用环路反应工艺时，蒸馏出的甘油在初级冷凝器中可以重新回入反应器内，大大提高了甘油的利用率。

附图说明

图1是本发明制备聚甘油的工艺流程图。

如图所示，1是外循环泵、2是环路反应器、3是催化剂进口、4是物料进口、5是氮气进口、6是抽真空口、7是热油进口、8是外循环换热器、9是热油出口、10是一级冷凝器的接收罐、11是初级冷凝器的接收罐、12是冷却水进口、13是冷却水出口、14是冷却水出口、15是冷却水进口、16是热油出口、17是热油进口、18是二级冷凝器的接收罐、19是文丘里喷射器、20是初级冷凝器、21是一级冷凝器、22是二级冷凝器。

具体实施方式

实施例1